[發(fā)明專利]一種無硫球形碳酸錳粉末的制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202211450060.4
• 申請日: 2022-11-19
• 公開（公告）號: CN115872451A
• 公開（公告）日: 2023-03-31
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 顧伊杰;古典;徐劉藝;程知群
• 申請（專利權(quán)）人: 杭州電子科技大學(xué)
• 主分類號: C01G45/00
• 分類號: C01G45/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

一種無硫球形碳酸錳粉末的其制備方法，包括：將氯化錳、尿素、去離子水和乙醇配制成溶液A；將碳酸氫銨溶解在去離子水中形成溶液B；將溶液B加入到正在磁力攪拌狀態(tài)下的溶液A中形成溶液C，并繼續(xù)維持?jǐn)嚢枞昼姡蝗昼姾笸Ｖ箶嚢瑁谝欢囟认蚂o置溶液C一定時間，將溶液C依次經(jīng)過濾、洗滌、干燥，得到碳酸錳粉末；其中，所述的溶液A和所述的溶液B的體積比為1:1～2。本發(fā)明方法制備的球形碳酸錳粉末，其球形尺寸可通過溶液B加入到溶液A中的速度進行調(diào)控。所得的純凈無硫碳酸錳，能在能源與環(huán)境領(lǐng)域獲得應(yīng)用，且所需設(shè)備及生產(chǎn)過程成本低，反應(yīng)物可回收利用，易于實現(xiàn)綠色工業(yè)化生產(chǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于碳酸錳粉末的制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種無硫球形碳酸錳粉末的制備方法。

背景技術(shù)

碳酸錳是工業(yè)、農(nóng)業(yè)領(lǐng)域常用的材料，可用于合成農(nóng)業(yè)肥料、飼料添加劑、陶瓷、印染、化工等領(lǐng)域，同時也是合成錳基材料的重要中間產(chǎn)品。常用于合成碳酸錳的方法是將硫酸錳和碳酸氫銨反應(yīng)，這個過程易產(chǎn)生堿式硫酸錳，導(dǎo)致所得的碳酸錳產(chǎn)品中硫含量高于1％，極大地影響碳酸錳的純度和品質(zhì)。同時，該傳統(tǒng)方式合成的碳酸錳顆粒粗大，易發(fā)生團聚。經(jīng)過多道工序提純的碳酸錳生產(chǎn)過程不僅增加了生產(chǎn)成本和時間，而且多流程的工序也存在著原料流失和安全隱患，不利于綠色產(chǎn)業(yè)化。而一步制備無硫高分散性的碳酸錳粉末一直存在技術(shù)難題，鮮有報道。

例如專利CN 104724760 A公開了一種離子液體合稱球形碳酸錳的方法，由咪唑型離子液體、一水合硫酸錳、碳酸氫銨和水反應(yīng)，后經(jīng)蒸餾、固液分離、固體洗滌和真空干燥所得碳酸錳粉末。為將第一步得到的固體產(chǎn)物中硫酸銨或硫酸鹽等去除，該制備過程需經(jīng)過多步分離和大量水洗滌，才能得到合格的碳酸錳粉末。又如專利CN 107082452 A公開了一種制備碳酸錳的生產(chǎn)工藝，該制備過程為大量減少產(chǎn)物中的硫酸根，并且降低反復(fù)沖洗導(dǎo)致的水資源浪費，采用分多步進行的離心甩干和離心母液套用的復(fù)雜流程，得到的是合格的碳酸錳粉末。再如專利CN 114057228 A公開了一種低硫超細(xì)碳酸錳及其制備方法，該合成過程需加入氨水來防止反應(yīng)釜冒槽；為得到碳酸錳粉末，需在相對于本技術(shù)較高的溫度和較長的時間下進行干燥，增加了生產(chǎn)的時間和能耗，增加生產(chǎn)成本，得到的碳酸錳粉末中仍含有能被檢測到的硫酸根。類似的化學(xué)沉淀法是目前工業(yè)生產(chǎn)碳酸錳最常用的方法之一，但不難看出，這樣的生產(chǎn)過程步驟繁瑣，且耗費大量的水資源、產(chǎn)生大量廢液，得到的碳酸錳粒徑難以控制、易團聚，對環(huán)境污染嚴(yán)重且成本不菲。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是針對以上背景技術(shù)中的至少一項技術(shù)問題，提供一種無硫球形的碳酸錳粉末及其制備方法。本發(fā)明方法制備的粉末形貌及尺寸可控，成本低廉，能耗低，性能優(yōu)良。

本發(fā)明提供一種無硫球形碳酸錳粉末的制備方法，包括以下步驟：

步驟一、將預(yù)設(shè)比例的氯化錳、尿素、去離子水和乙醇配制成溶液A；將碳酸氫銨溶解在去離子水中形成溶液B；

步驟二、將溶液B以預(yù)設(shè)的流速加入到正在磁力攪拌狀態(tài)下的溶液A中形成溶液C，其中，所述溶液C中，所述溶液A和所述溶液B的體積比為1:1～1:2

步驟三、繼續(xù)維持?jǐn)嚢杷鋈芤篊，之后，靜置溶液C，將靜置后的溶液C依次經(jīng)過濾、洗滌、干燥，得到碳酸錳粉末；。

作為優(yōu)選，所述步驟一中，所述溶液A中氯化錳、尿素、去離子水和乙醇的質(zhì)量份數(shù)分別為1～23、13～114、800～910、63～164。

作為優(yōu)選，所述步驟一中，所述的溶液B中，所述碳酸氫銨在所述去離子水中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)濃度為0.5～2％。

作為優(yōu)選，所述步驟二中，所述的溶液B加入的流速為0.05立方米/秒～0.2立方米/秒。

作為優(yōu)選，所述步驟三中，維持?jǐn)嚢杷鋈芤篊三分鐘后，在溫度為10℃～90℃的環(huán)境中靜置溶液C。

作為優(yōu)選，所述步驟三中，靜置溶液C的時間為2分鐘～360分鐘。