[發(fā)明專利]一種具有雙重限域效應(yīng)的鋰離子電池錫基負(fù)極材料及其制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202211438345.6
• 申請日: 2022-11-17
• 公開（公告）號: CN116190587A
• 公開（公告）日: 2023-05-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊觀華;李翼宏;王旭;歐陽林輝;張志國;張杰
• 申請（專利權(quán)）人: 廣西科技大學(xué)
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/38;H01M4/587;H01M4/62;H01M10/0525
• 代理公司: 廣西中知華譽(yù)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 45140
• 代理人: 梁秀新

1.一種具有雙重限域效應(yīng)的鋰離子電池錫基負(fù)極材料的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

1)稱取一定質(zhì)量的硫酸鈉、硫酸銨或者硫酸鈉與硫酸銨的混合物，加入一定容量的蒸餾水，在室溫條件下超聲、磁力攪拌或者機(jī)械攪拌一定的時(shí)間；

2)稱取一定質(zhì)量的硫脲或者半胱氨酸或者甘氨酸溶解到上述溶液中，室溫條件下磁力攪拌、機(jī)械攪拌或者超聲一定的時(shí)間；

3)將鉑片電極和石墨箔組成兩電極體系，在一定的電壓和時(shí)間條件下進(jìn)行電化學(xué)剝離制備硫氮共摻雜石墨烯；

4)將剝離后的硫氮共摻雜石墨烯采用乙醇、蒸餾水或者蒸餾水和乙醇的混合液多次過濾洗滌或者離心清洗干凈；

5)將一定質(zhì)量的曲拉通X-100加入到所制備的硫氮共摻雜石墨烯溶液中，然后在一定濃度和溫度的鍍錫液中進(jìn)行一定時(shí)間的化學(xué)鍍錫反應(yīng)；

6)待化學(xué)鍍錫反應(yīng)結(jié)束后，用乙醇、蒸餾水或者蒸餾水和乙醇的混合液多次過濾洗滌或者離心清洗干凈，烘干；

7)將所得的錫/硫氮共摻雜石墨烯材料溶解于一定容量的蒸餾水中，稱取一定質(zhì)量的葡萄糖或者檸檬酸或者蔗糖或者多巴胺的一種或者兩種混合物溶解于上述溶液中，然后將蒸餾水蒸干；

8)將烘干的固體在一定流量以及一定溫度的氮?dú)狻鍤饣蛘叩獨(dú)馀c氬氣的混合氣體的氣氛中進(jìn)行煅燒一定時(shí)間，然后采取程序降溫的方式降溫至室溫，從而獲得一種具有雙重限域效應(yīng)的鋰離子電池錫基負(fù)極材料，即碳包覆錫/硫氮共摻雜石墨烯復(fù)合材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：在步驟1)中，稱取硫酸鈉、硫酸銨或者硫酸鈉與硫酸銨的混合物的質(zhì)量為6.6～66g，蒸餾水的用量為500～1000mL，在室溫條件下超聲、磁力攪拌或者機(jī)械攪拌時(shí)間的時(shí)間為30～120min。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：在步驟2)中，稱取硫脲、半胱氨酸或者甘氨酸的質(zhì)量為7.5～60.6g，室溫條件下磁力攪拌、機(jī)械攪拌或者超聲的時(shí)間為30～120min。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：在步驟3)中，將鉑片電極和石墨箔組成兩電極體系，在5～15V的電壓下進(jìn)行電化學(xué)剝離6～12h，制備硫氮共摻雜石墨烯。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：在步驟5)中，加入曲拉通X-100的質(zhì)量為0.05～1g，將所制備的硫氮共摻雜石墨烯在鍍錫濃度為2～20g?L^-1的溶液中，進(jìn)行化學(xué)鍍錫為10～240min，鍍錫溫度為55～95℃。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：在步驟7)，稱取葡萄糖、檸檬酸、蔗糖或者多巴胺或者兩種混合物的質(zhì)量為0.1～5g，溶解于溶液中，然后將蒸餾水蒸干。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：在步驟8)，將烘干的固體在氮?dú)?、氬氣或者氮?dú)馀c氬氣的混合氣體的氣氛中進(jìn)行煅燒，煅燒溫度為400～600℃，保溫時(shí)間為0.5～3h，氣體流量為50～200mL/min。然后采取程序降溫的方式降溫至室溫，從而獲得一種具有雙重限域效應(yīng)的鋰離子電池錫基負(fù)極材料，即碳包覆錫/硫氮共摻雜石墨烯復(fù)合材料。

8.一種具有雙重限域效應(yīng)的鋰離子電池錫基負(fù)極材料，其特征在于，采用權(quán)利要求1-7任一項(xiàng)所述具有雙重限域效應(yīng)的鋰離子電池錫基負(fù)極材料的制備方法制得。