[發明專利]一種浸出釹鐵硼廢料鐵尾渣中稀土的方法

在審

• 申請號: 202211435252.8
• 申請日: 2022-11-16
• 公開（公告）號: CN115874069A
• 公開（公告）日: 2023-03-31
• 發明（設計）人: 李平;李倩;管新地;韓云武;張積鍇;常卿卿;張喬妮;吳飛杰
• 申請（專利權）人: 中國科學院贛江創新研究院
• 主分類號: C22B59/00
• 分類號: C22B59/00;C22B7/00;C22B1/00
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 陳小龍

本發明涉及一種浸出釹鐵硼廢料鐵尾渣中稀土的方法，所述方法包括如下步驟：(1)將釹鐵硼廢料鐵尾渣進行干燥處理，得到鐵尾渣料；(2)對步驟(1)所得鐵尾渣料進行干法球磨，球料分離后得到活化鐵尾渣料；(3)混合pH值為1?3的酸液與步驟(2)所得活化鐵尾渣料，固液分離得到含稀土浸出液與浸出渣。本發明將機械活化與酸浸相結合，利用機械活化作用改變鐵尾渣的化學穩定性，結合酸液的合理pH值與制備工藝參數，保證了在稀酸優溶條件下較高的稀土元素浸出率，所得含稀土浸出液無需經過除鐵工藝可直接流入萃取分離工序，降低了生產成本。

技術領域

本發明涉及工業廢渣回收技術領域，具體涉及一種浸出釹鐵硼廢料鐵尾渣中稀土的方法。

背景技術

釹鐵硼永磁材料因其具有高矯頑力、高磁能積等特點廣泛應用于新能源、消費電子、風力發電等領域。在釹鐵硼永磁材料的生產過程中會產生30％左右的廢料，這種廢料含有約1％的硼、60-70％的鐵、20-30％的稀土元素如鐠、釹、鏑等，還有少量的硅、鋁、鈷等雜質，回收利用價值極高。

目前工業上通常采用鹽酸優溶法回收廢料中的稀土元素，工藝路線為：氧化焙燒—鹽酸優溶—萃取分離—沉淀焙燒。其中，在鹽酸優溶工序處理后得到的渣稱之為鐵尾渣，其主要成分為氧化鐵，稀土氧化物含量為0.3-2％。稀土品位雖相對于天然稀土礦來說仍具優勢，但由于鐵尾渣中殘余的稀土未被氧化完全及大量化學性質穩定的氧化鐵存在導致的包覆效應，簡單通過鹽酸優溶已無法有效地將殘余稀土從鐵尾渣中提取出來，因此開發一種高效、低成本的方式提取鐵尾渣中的稀土是提升鐵尾渣回收利用價值的關鍵。

CN 105039727A公開了一種從超低含量NdFeB廢渣中回收稀土的工藝方法，其步驟為：將鐵渣、提取劑和水混合攪拌過濾，獲得固體A1和液體B1；將固體A1和水混合洗滌，洗滌后的液體與液體B1混合形成液體B2；將液體B2和收縮富集劑收縮富集并回收，產生固體A2和液體B3；將固體A2、溶解劑、水、氧化劑和中和劑按順序分別混合攪拌調制，獲得固體A3和液體B4；液體B4再進入甲線和/或乙線萃取分離；經沉淀和灼燒工序，獲得氧化鐠釹、氧化鏑、氧化釓和氧化鋱等。該法使用無機酸提取鐵尾渣中的稀土，雖然提高酸濃度能更有效地將稀土溶出，但也溶出了大量的鐵等雜質，極大提高了后續的除雜成本，經濟效益較差。

CN 103184343A公開了一種對稀土酸法工藝廢渣中稀土、釷和鐵的回收方法，其特征是：以稀土酸法工藝產生的廢渣為原料，將稀土酸法工藝廢渣與HCl、H₂SO₄、HNO₃中的一種或一種以上的混合酸溶液進行混合，在60℃至沸騰的溫度條件下攪拌浸出，過濾洗滌濾餅后得到浸出液和二次廢渣；浸出液經伯胺萃取，硝酸反萃成硝酸釷溶液；萃釷余液用堿調節pH至4.5-5.5，沉淀出Fe(OH)₃副產品；濾液為稀土料液產品。但該發明直接采用酸浸法回收稀土，其浸出率還有待提升。

CN 105734296A公開了一種釹鐵硼廢料酸浸渣的綜合利用方法，將鐵尾渣依次進行硫酸酸浸、還原、除雜以及氧化后制備成鐵紅，經過濾、洗滌使酸浸殘渣中的稀土硫酸鹽溶出，將分離后所得濾洗出液送稀土提取工序用于制備稀土產品。但該發明中氧化鐵較為穩定，采用常規的硫酸浸出法，會導致鐵、鈷以及稀土浸出率較低，成本較高。

針對現有技術的不足，需要提供一種稀土浸出率高、成本低的鐵尾渣中提取稀土的方法。

發明內容

本發明的目的在于提供一種浸出釹鐵硼廢料鐵尾渣中稀土的方法，采用機械活化與酸浸法相結合，通過控制酸液pH以及制備工藝參數，從而實現了釹鐵硼鐵尾渣廢料中稀土的高效、低成本浸出。

為達到此發明目的，本發明采用以下技術方案：

本發明提供了一種浸出釹鐵硼廢料鐵尾渣中稀土的方法，所述方法包括如下步驟：

(1)將釹鐵硼廢料鐵尾渣進行干燥處理，得到鐵尾渣料；