[發(fā)明專利]一種高利用率BIBO晶體的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202211431151.3
• 申請(qǐng)日: 2022-11-16
• 公開（公告）號(hào): CN115652407A
• 公開（公告）日: 2023-01-31
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王昌運(yùn);陳偉;陳秋華;李雄;廖洪平
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 福建福晶科技股份有限公司
• 主分類號(hào): C30B9/12
• 分類號(hào): C30B9/12;C30B29/22
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• 代理人: 暫無(wú)信息

一種高利用率BIBO晶體的制備方法，根據(jù)BIBO晶體生長(zhǎng)的外形特點(diǎn)，采用特殊結(jié)構(gòu)的扇形坩堝，并利用籽晶桿將籽晶設(shè)置在靠近坩堝中心旋轉(zhuǎn)軸的位置，籽晶桿不斷進(jìn)行順時(shí)針和逆時(shí)針的來(lái)回轉(zhuǎn)動(dòng)，通過(guò)扇形坩堝設(shè)置特殊的溫度場(chǎng)，抑制晶體邊角雜晶的形成，同時(shí)保證晶體極性生產(chǎn)，進(jìn)一步提高了BIBO晶體的利用率。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種人工晶體生長(zhǎng)領(lǐng)域，尤其涉及一種高利用率BIBO晶體制備方法，以及其制備出的晶體。

背景技術(shù)

硼酸鉍（BIBO）是一種新開發(fā)的非線性光學(xué)晶體。它具有較大的有效非線性光學(xué)系數(shù)，高損傷閾值及不易潮解等特性，非線性光學(xué)系數(shù)大概是LBO的3.5~4倍，BBO的1.5~2倍，是一種可用來(lái)產(chǎn)生藍(lán)光的優(yōu)良倍頻晶體。

BIBO晶體常規(guī)生長(zhǎng)方法采用常規(guī)熔鹽法生長(zhǎng)，Bi₂O₃和B₂O₃為生長(zhǎng)原料。由于BIBO晶體屬于極性晶類，極性生長(zhǎng)習(xí)性突出，極軸兩端的生長(zhǎng)速率差別甚大，很難呈現(xiàn)晶體近乎平衡形態(tài)的發(fā)育，晶體生長(zhǎng)過(guò)程容易出現(xiàn)雜晶和內(nèi)部包絡(luò)。雜晶一旦形成，加上雜晶生長(zhǎng)速度很快，晶體被迫停止生長(zhǎng)。

因此，如何改進(jìn)BIBO晶體生長(zhǎng)方法，抑制雜晶形成，得到完整晶體，成為現(xiàn)有技術(shù)亟需解決的技術(shù)問(wèn)題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提出一種BIBO晶體制備方法，采用熔鹽法制備BIBO晶體，利用特殊坩堝的形狀產(chǎn)生的溫場(chǎng)，抑制晶體邊角雜晶的形成，同時(shí)保證晶體極性生長(zhǎng)。

一種高利用率BIBO晶體的制備方法，適用于熔鹽法，具體包括：

采用氧化鉍和硼酸為原料，按照化學(xué)計(jì)量比混勻，經(jīng)過(guò)熔料，利用化料爐熔透，裝入扇形坩堝，以所述扇形坩堝為生長(zhǎng)裝置，將所述扇形坩堝放入爐膛中，所述扇形坩堝的橫截面為扇形，整體具有兩個(gè)斜面和一個(gè)弧形面，在使用的時(shí)候，扇形坩堝的兩個(gè)斜面相對(duì)于弧形面位于中心，弧形面相對(duì)位于外側(cè)，整體延伸方向與爐膛的延伸方向平行，

升溫，熔體攪拌時(shí)間5天，熔體緩慢降溫至結(jié)晶溫度附近，通過(guò)籽晶桿下籽晶，利用所述籽晶桿將籽晶設(shè)置在靠近扇形坩堝中心旋轉(zhuǎn)軸的位置，籽晶桿垂直坩堝液面，轉(zhuǎn)動(dòng)第一角度，停留t秒后，反方向旋轉(zhuǎn)兩倍的第一角度，然后停留t秒，進(jìn)一步的往回旋轉(zhuǎn)兩倍的第一角度，停留t秒，不斷做循環(huán)來(lái)回轉(zhuǎn)動(dòng)，轉(zhuǎn)動(dòng)籽晶桿30天以上，將坩堝緩慢降溫至室溫，取出BIBO晶體。

可選的，所述扇形坩堝的扇形角為127°至143°。

可選的，在所述扇形坩堝的內(nèi)側(cè)面上具有多個(gè)鋸齒。

可選的，所述利用所述籽晶桿將籽晶設(shè)置在靠近扇形坩堝中心旋轉(zhuǎn)軸的位置具體為，使得籽晶的中心點(diǎn)F離扇形坩堝壁交點(diǎn)E的距離為13-17mm。

可選的，籽晶的中心點(diǎn)F離扇形坩堝壁交點(diǎn)E的距離為15mm。

可選的，所述第一角度為15°-25°，t秒為7-13秒，籽晶桿旋轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)速為13-17 r/min。

可選的，所述第一角度為20°，t秒為10秒，籽晶桿旋轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)速為15r/min，扇形角為135°。

可選的，所述籽晶桿的轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)間為2個(gè)月。

可選的，將氧化鉍，硼酸，按化學(xué)計(jì)量比混勻，利用化料爐熔透，裝入扇形坩堝，將坩堝置于爐膛中，升溫到900℃，然后攪拌熔體5天，取出攪拌槳，熔體緩慢降溫至700℃下籽晶，籽晶桿垂直熔體液面，轉(zhuǎn)速15r/min，籽晶桿順時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)20°，停留10秒，然后逆時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)40°，停留10秒，然后順時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)40°，停留10秒，不斷做循環(huán)來(lái)回轉(zhuǎn)動(dòng)，經(jīng)過(guò)2個(gè)月，然后按20℃/d的速率降溫至室溫，取出晶體，得到完整晶體，晶體透明無(wú)色，利用率80%~90%。

一種高利用率BIBO晶體，其特征在于：利用上述的制備方法生長(zhǎng)得到。

本發(fā)明具有如下的優(yōu)點(diǎn)：