[發明專利]一種蜂窩狀多孔無規二氧化硅及其制備方法和應用

在審

• 申請號: 202211428808.0
• 申請日: 2022-11-15
• 公開（公告）號: CN115924925A
• 公開（公告）日: 2023-04-07
• 發明（設計）人: 徐征;楊夢夢;陳怡霖;徐利文;葉飛;楊雪敏;汪嫣;方林玄;尹官武
• 申請（專利權）人: 杭州師范大學;杭州輔絲特科技有限公司
• 主分類號: C01B33/18
• 分類號: C01B33/18;C08L83/04;C08K7/26;C08K3/04;C08K7/06;C08K9/02
• 代理公司: 杭州君度專利代理事務所(特殊普通合伙) 33240
• 代理人: 朱亞冠

1.一種蜂窩狀多孔無規二氧化硅的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括如下步驟：

步驟(1)、在氮氣氣氛下，將銅催化劑加入N,N,N',N'-四甲基乙二胺TMEDA和二甲基硅氧烷混合環體DMC的混合液中，室溫攪拌下加入丙烯酸酯MA和三氯硅烷HSiCl₃的混合液，加熱回流得到水解預聚物；

步驟(2)、向步驟(1)制得的水解預聚物加入去離子水進行水解反應，經過濾、洗滌、烘干和研磨得到固體粉末狀的前驅體聚合物；

步驟(3)、將步驟(2)制得的前驅體聚合物在空氣氣氛下煅燒，自然降溫到室溫后制得所述蜂窩狀多孔無規二氧化硅。

2.根據權利要求1所述一種蜂窩狀多孔無規二氧化硅的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述的銅催化劑為氧化亞銅、氧化銅中的一種或兩種混合物，混合物中氧化亞銅和氧化銅的摩爾比為1：0.25～2。

3.根據權利要求1所述一種蜂窩狀多孔無規二氧化硅的制備方法，其特征在于，步驟(1)中TMEDA、DMC、MA、HSiCl₃的體積比為1～1.5：0～3.1：1～2：2～5。

4.根據權利要求1所述一種蜂窩狀多孔無規二氧化硅的制備方法，其特征在于，步驟(1)的反應溫度為50～150℃。

5.根據權利要求1所述一種蜂窩狀多孔無規二氧化硅的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述的丙烯酸酯包括丙烯酸甲酯、酯丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸戊酯、丙烯酸十二酯中的一種或多種組合。

6.根據權利要求1所述一種蜂窩狀多孔無規二氧化硅的制備方法，其特征在于，步驟(2)中水解時間為0.5～8h。

7.根據權利要求1所述一種蜂窩狀多孔無規二氧化硅的制備方法，其特征在于，步驟(3)中煅燒條件為：90～100℃煅燒15min后，升溫至120～150℃煅燒15min，再升溫至170～200℃煅燒30min，最后升溫至450～500℃煅燒1h。

8.一種蜂窩狀多孔無規二氧化硅，采用權利要求1-7任一項所述方法制備得到，其特征在于，所述蜂窩狀多孔無規二氧化硅的孔徑在100～600nm間呈無規分布狀態。

9.一種電磁屏蔽用硅橡膠/石墨烯復合材料，包括權利要求8所述的蜂窩狀多孔無規二氧化硅和基體材料，其特征在于，蜂窩狀多孔無規二氧化硅的用量為0.2vol％。