[發明專利]一種回收廢舊磷酸鐵鋰正極粉中有價金屬的方法

在審

• 申請號: 202211426805.3
• 申請日: 2022-11-15
• 公開（公告）號: CN115744940A
• 公開（公告）日: 2023-03-07
• 發明（設計）人: 龔道宇;賀宇日;劉志東;屈仁剛
• 申請（專利權）人: 四川長虹格潤環保科技股份有限公司
• 主分類號: C01D15/08
• 分類號: C01D15/08;C01B25/37;H01M10/54
• 代理公司: 四川省成都市天策商標專利事務所(有限合伙) 51213
• 代理人: 胡慧東

1.一種回收廢舊磷酸鐵鋰正極粉中有價金屬的方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟S1，廢舊磷酸鐵鋰正極粉進行分選降鋁，獲得低鋁廢舊磷酸鐵鋰正極粉；

步驟S2，將低鋁廢舊磷酸鐵鋰正極粉與含有表面活性劑的水溶液充分混合進行調漿，得到混合漿液；

步驟S3，將鹽酸雙氧水與混合漿液進行充分混合攪拌，得到含鋰的浸出液與浸出渣；

步驟S4，將含鋰的浸出液分別通過氧化鈣、液堿調節pH并過濾，濾液蒸發濃縮，加入碳酸鈉溶液除鈣，得到含鋰除鈣渣與除鈣后的溶液；

步驟S5，將除鈣后的溶液進行濃縮、合成、碳化分解得到電池級碳酸鋰；

步驟S6，采用硫酸對步驟S3得到的浸出渣進行低溫浸出，得到低鋁浸出液與碳渣；

步驟S7，對低鋁浸出液調節pH沉淀磷酸鐵、過濾、洗滌、加入磷酸轉化、過濾、洗滌、烘干和燒結，得到電池級別磷酸鐵。

2.根據權利要求1所述的提高廢舊磷酸鐵鋰正極粉中金屬浸出率的方法，其特征在于，所述步驟S1中的分選降鋁采用重選或篩分的物理分離方法。

3.根據權利要求1所述的提高廢舊磷酸鐵鋰正極粉中金屬浸出率的方法，其特征在于，步驟S2中所述表面活性劑選自十二烷基三甲基溴化銨、十八烷基三甲基氯化銨、十二烷基硫化鈉、聚乙二醇中的一種或多種，所述含有表面活性劑的水溶液的濃度為100～300ppm，所述混合漿液的液固比為1.5～10。

4.根據權利要求1所述的提高廢舊磷酸鐵鋰正極粉中金屬浸出率的方法，其特征在于，步驟S3中混合攪拌的溫度為80～150℃，時間為2～10小時，液固比為2～10，所述廢舊磷酸鐵鋰正極粉中鋰、所述鹽酸和所述雙氧水的摩爾比滿足：Li：HCl：H₂O₂＝1:(1～2):(1～2)。

5.根據權利要求1所述的提高廢舊磷酸鐵鋰正極粉中金屬浸出率的方法，其特征在于，步驟S4中氧化鈣調節浸出液pH至5～6；液堿調節pH至11～12；蒸發濃縮至鋰含量為11～13g/L；所述含鋰除鈣渣可返回步驟S4，替代部分氧化鈣調節浸出液pH值。

6.根據權利要求1所述的提高廢舊磷酸鐵鋰正極粉中金屬浸出率的方法，其特征在于，所述步驟(6)中低溫浸出溫度為10～50℃，時間為1～10小時，液固比為2～10；所述硫酸與磷鐵渣中鐵的摩爾比滿足：Fe：H₂SO₄＝1.5～2.25。

7.根據權利要求1所述的提高廢舊磷酸鐵鋰正極粉中金屬浸出率的方法，其特征在于，步驟S7中采用1：1液堿進行調節pH為1.5～2.5，沉淀的溫度在50～100℃之間，時間為0.5～5h。