[發明專利]一種從含鈣銅鉻硅的錳溶液中制備高純硫酸錳的方法

在審

• 申請號: 202211421859.0
• 申請日: 2022-11-14
• 公開（公告）號: CN115893497A
• 公開（公告）日: 2023-04-04
• 發明（設計）人: 張榮榮;劉黃華;劉勇奇;鞏勤學;李長東
• 申請（專利權）人: 廣東邦普循環科技有限公司;湖南邦普循環科技有限公司
• 主分類號: C01G45/10
• 分類號: C01G45/10
• 代理公司: 中國有色金屬工業專利中心 11028
• 代理人: 彭曉珊

1.一種從含鈣銅鉻硅的錳溶液中制備高純硫酸錳的方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：

(1)將萃取劑二(2,4,4-三甲基戊基)次膦酸和協萃劑HBL116配制成組合萃取劑，加入稀釋劑配制成萃取有機相；

(2)使用步驟(1)所得的萃取有機相萃取含鈣銅鉻硅的錳溶液，得到負載有機相和萃余水相；

(3)使用反萃劑對洗滌后的負載有機相進行反萃處理，得到高純硫酸錳溶液。

2.根據權利要求1所述的一種從含鈣銅鉻硅的錳溶液中制備高純硫酸錳的方法，其特征在于，以步驟(1)所述組合萃取劑的體積為100％計，所述萃取劑二(2,4,4-三甲基戊基)次膦酸的體積占比為15％-25％。

3.根據權利要求2所述的一種從含鈣銅鉻硅的錳溶液中制備高純硫酸錳的方法，其特征在于，所述協萃劑HBL116的體積占比為5％-10％。

4.根據權利要求1-3任一項所述的從含鈣銅鉻硅的錳溶液中制備高純硫酸錳的方法，其特征在于，步驟(1)所述稀釋劑為煤油、磺化煤油、Escaid110、庚烷、己烷、十二烷中的任意一種或至少兩種的組合；所述稀釋劑的體積占比為65％-80％。

5.根據權利要求1-3任一項所述的從含鈣銅鉻硅的錳溶液中制備高純硫酸錳的方法，其特征在于，步驟(2)所述的萃取有機相在萃取前進行皂化處理，所述皂化處理的皂化劑為堿性溶液，所述堿性溶液為氫氧化鈉、氨水、氫氧化鉀、氫氧化鎂等中的任意一種或至少兩種的組合。

6.根據權利要求5所述的一種從含鈣銅鉻硅的錳溶液中制備高純硫酸錳的方法，其特征在于，所述堿性溶液的濃度為5-12mol/L；所述皂化處理的皂化度為0％-50％。

7.根據權利要求1-3任一項所述的從含鈣銅鉻硅的錳溶液中制備高純硫酸錳的方法，其特征在于，步驟(2)所述萃取操作中萃取有機相和含鈣銅鉻硅的錳溶液的體積比為1：(0.05-15)。

8.根據權利要求1-3任一項所述的從含鈣銅鉻硅的錳溶液中制備高純硫酸錳的方法，其特征在于，步驟(2)所述萃取為單級萃取或多級逆流萃取。

9.根據權利要求1-3任一項所述的從含鈣銅鉻硅的錳溶液中制備高純硫酸錳的方法，其特征在于，步驟(2)所述萃取段水相的pH值控制在2-6。

10.根據權利要求1-3任一項所述的從含鈣銅鉻硅的錳溶液中制備高純硫酸錳的方法，其特征在于，步驟(3)所述反萃處理之前使用洗滌液對步驟(2)所得的負載有機相進行洗滌處理；所述洗滌處理所用的洗滌液為硫酸溶液、鹽酸溶液、磷酸溶液或草酸溶液中的任意一種或多種的組合；所述洗滌液的H⁺濃度為0-1mol/L；所述洗滌液與所述負載有機的體積比為(0.05-0.5):1；所述洗滌處理為多級逆流洗滌。

11.根據權利要求1-3任一項所述的從含鈣銅鉻硅的錳溶液中制備高純硫酸錳的方法，其特征在于，步驟(3)所述反萃處理的反萃劑為硫酸溶液和/或鹽酸溶液；所述反萃劑中H⁺濃度為3-5mol/L；所述反萃劑與洗滌后的負載有機相的體積比為(0.05-0.5):1；所述反萃處理的級數為1-6級。

12.根據權利要求1-3任一項所述的從含鈣銅鉻硅的錳溶液中制備高純硫酸錳的方法，其特征在于，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

(1)將體積占比為15％-25％的萃取劑二(2,4,4-三甲基戊基)次膦酸和體積占比為5％-10％的協萃劑HBL116配制成組合萃取劑；將稀釋劑和組合萃取劑配制成萃取有機相，所述萃取有機相中組合萃取劑的體積占比為20％-35％，所述稀釋劑的體積占比為65％-80％；

(2)使用濃度為5-12mol/L的堿性溶液對步驟(1)配制的萃取有機相進行皂化處理，得到皂化有機相；使用皂化有機相在萃取段水相的pH值為2-6的條件下下萃取含鈣銅鉻硅錳溶液，得到負載有機相和萃余水相；

(3)使用H⁺濃度為0-1mol/L的洗滌液對步驟(2)得到的負載有機相進行2-8級洗滌處理；使用H⁺濃度為3-5mol/L的反萃劑對步驟(2)得到的負載有機相進行反萃處理，得到高純硫酸錳溶液。