[發(fā)明專利]釩酸鉍/黑磷量子點(diǎn)復(fù)合光催化劑的制備方法

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• 申請日: 2022-11-14
• 公開（公告）號: CN115739140A
• 公開（公告）日: 2023-03-07
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 黃珊;肖琦;劉佳佳
• 申請（專利權(quán)）人: 南寧師范大學(xué)
• 主分類號: B01J27/198
• 分類號: B01J27/198;B01J35/00;C02F1/30;C01B3/04;A62D3/17;C02F101/30;C02F101/38;A62D101/26;A62D101/20
• 代理公司: 北京遠(yuǎn)大卓悅知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11369
• 代理人: 鄧雪明

本發(fā)明公開了一種釩酸鉍/黑磷量子點(diǎn)復(fù)合光催化劑的制備方法，其包括以下步驟：1)制備釩酸鉍混合溶液；2)在釩酸鉍混合溶液中加入黑磷量子點(diǎn)溶液，混合均勻后進(jìn)行水熱反應(yīng)，獲得所述釩酸鉍/黑磷量子點(diǎn)復(fù)合光催化劑。本發(fā)明制備出的釩酸鉍/黑磷量子點(diǎn)復(fù)合光催化劑具有帶隙小、成本低、分散性好、無毒、耐腐蝕性以及對可見光響應(yīng)的優(yōu)點(diǎn)，使其在光催化、電催化及儲能等領(lǐng)域具有重要的應(yīng)用價值。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于光催化領(lǐng)域。更具體地說，本發(fā)明涉及一種釩酸鉍/黑磷量子點(diǎn)復(fù)合光催化劑的制備方法。

背景技術(shù)

近幾年來，釩酸鉍被證明是有前途的光催化劑之一，其具有禁帶寬度較窄(Eg＝2.4eV)，無毒無害，可見光響應(yīng)等優(yōu)點(diǎn)，在可見光驅(qū)動下能夠?qū)崿F(xiàn)有機(jī)污染物降解和水分解，受到研究者們的廣泛關(guān)注。釩酸鉍具有三種晶型結(jié)構(gòu)：分別為四方鋯石相，四方白鎢相和單斜白鎢相。其中，與其他兩種晶型結(jié)構(gòu)相比，單斜白鎢礦型結(jié)構(gòu)的釩酸鉍的帶隙能最窄(2.4eV)，在可見光的照射下其光催化活性最為突出。但是仍存在著光生載流子復(fù)合率高等問題。因此，需要進(jìn)一步對釩酸鉍改性，以提高其光催化活性。構(gòu)建異質(zhì)結(jié)可以顯著提高光催化劑的光催化活性，可歸因于異質(zhì)結(jié)的結(jié)構(gòu)可以有效促進(jìn)光生載流子的轉(zhuǎn)移和分離。釩酸鉍已經(jīng)與其他半導(dǎo)體光催化劑成功組裝成異質(zhì)結(jié)結(jié)構(gòu)，如：氧化鈷/釩酸鉍，釩酸鉍/碳量子點(diǎn)/硫化鎘，碳量子點(diǎn)/釩酸鉍以及釩酸鉍/石墨氮化物量子點(diǎn)/氮摻雜碳量子點(diǎn)。

黑磷這一種單元素二維層狀材料被認(rèn)為是后石墨烯時代的一顆新星，因其具有0.3到1.5eV的層依賴的直接帶隙，較強(qiáng)的光物質(zhì)相互作用和高的空穴遷移率，所以，黑磷在電子、光電子、生物醫(yī)學(xué)、催化、儲能等領(lǐng)域有著廣闊的前景。當(dāng)黑磷的橫向尺寸減小到20nm以下時，就形成了零維黑磷量子點(diǎn)，除了繼承其塊狀黑磷的特異性外，黑磷量子點(diǎn)具有更大的表面積、更多的活性位點(diǎn)和更少的機(jī)械斷裂，高吸收效率、顯著的邊緣和量子約束效應(yīng)，載流子輸運(yùn)距離短的優(yōu)點(diǎn)。因此，量子點(diǎn)和納米片(零維和二維)的耦合可能會產(chǎn)生協(xié)同效應(yīng)，如寬帶光吸收、光激發(fā)載流子的空間分離等效應(yīng)。特別是，零維-二維混合維雜化所表現(xiàn)出的這些行為有利于太陽能燃料發(fā)電，如光催化水裂解制氫和降解有機(jī)污染物，這是解決能源和環(huán)境問題的一個環(huán)保和可持續(xù)的有效途徑。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的一個目的是解決至少上述問題，并提供至少后面將說明的優(yōu)點(diǎn)。

本發(fā)明的一個目的是提供一種釩酸鉍/黑磷量子點(diǎn)復(fù)合光催化劑的制備方法，其制備出的釩酸鉍/黑磷量子點(diǎn)復(fù)合光催化劑具有帶隙小、成本低、分散性好、無毒、耐腐蝕性以及對可見光響應(yīng)的優(yōu)點(diǎn)，使其在光催化、電催化及儲能等領(lǐng)域具有重要的應(yīng)用價值。

為了實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的這些目的和其它優(yōu)點(diǎn)，提供了一種釩酸鉍/黑磷量子點(diǎn)復(fù)合光催化劑的制備方法，其包括以下步驟：

1)制備釩酸鉍混合溶液；

2)在釩酸鉍混合溶液中加入黑磷量子點(diǎn)溶液，混合均勻后進(jìn)行水熱反應(yīng)，獲得所述釩酸鉍/黑磷量子點(diǎn)復(fù)合光催化劑。

優(yōu)選的是，制備釩酸鉍混合溶液的方法為將0.5-5mmol五水合硝酸鉍，1-10g/L十二烷基苯磺酸鈉加入20 -100mL超純水中形成混合液I，往混合液I中加入0.5-5mmol的偏釩酸銨混合均勻，獲得釩酸鉍混合溶液。

優(yōu)選的是，混合液I超聲分散10-15min，超聲結(jié)束后進(jìn)行攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速為140-150rad/min，攪拌時間為30-50min，在攪拌過程中加入偏釩酸銨，獲得混合液II，將氮?dú)夤拇颠M(jìn)混合液II，鼓吹時間為30-50min，獲得釩酸鉍混合溶液。

優(yōu)選的是，在20-100mL的釩酸鉍混合液中加入體積為100-1000uL，濃度為0.5-1mg/mL的黑磷量子點(diǎn)溶液。

優(yōu)選的是，釩酸鉍混合溶液中加入黑磷量子點(diǎn)溶液，獲得混合液III，混合液III進(jìn)行攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速為140-150rad/min，攪拌時間為30-50min，攪拌結(jié)束后以超聲波超聲30-50min。