[發明專利]石墨烯/Magnéli相TinO2n-1

有效

• 申請號: 202211418318.2
• 申請日: 2022-11-14
• 公開（公告）號: CN115849860B
• 公開（公告）日: 2023-10-24
• 發明（設計）人: 杜鑫
• 申請（專利權）人: 北京科技大學
• 主分類號: C04B30/00
• 分類號: C04B30/00;C04B111/94
• 代理公司: 浙江嘉騰專利代理有限公司 33515
• 代理人: 黃江

1.石墨烯/Magnéli相TinO_2n-1納米粒子復合高導熱膜的制備方法，其特征在于，包括有以下步驟：

步驟一、Magnéli相Ti_nO_2n-1納米粒子的制備，采用市售的Ti₂O₃或Ti₄O₇微米粒子作為原料，采用球磨法使其納米化，制備出Ti₂O_3或Ti₄O₇納米粒子；

步驟二、石墨烯納米片的制備，在燒杯中分別加入一定量的濃H₂S0₄、(NH₄)₂S₂O₈和天然石墨，適量攪拌后,緩慢滴加一定量的H₂0₂，將燒杯在常溫中靜置一段時間后，得到膨脹充分的石墨烯聚集體，再將石墨烯聚集體水洗至中性，將石墨烯聚集體加入到一定量的氮-甲基吡咯烷酮中，用細胞粉碎機超聲一段時間，再用離心機離心，留取上層液，即得到穩定的石墨烯納米片分散液；

步驟三、石墨烯/Ti₂O₃或Ti₄O₇納米粒子的復合，在燒瓶中倒入一定量的水，然后加入2mL上邊合成好的石墨烯分散液，再用超聲儀使其分散均勻，將一定量的Ti₂O₃或Ti₄O₇納米粒子分散在一定量的水中，得到Ti₂O₃或Ti₄O₇分散液，然后在快速攪拌的情況下，將Ti₂O₃或Ti₄O₇分散液加入到石墨烯分散液中，所得產物為石墨烯/Ti₂O₃或Ti₄O₇復合分散液；

步驟四、石墨烯/Ti₂O₃或Ti₄O₇復合膜的制備，將一定量的石墨烯/Ti₂O₃或Ti₄O₇復合分散液，稀釋到一定量的去離子水中，再用超聲儀使其分散均勻，使用混纖微孔濾膜進行真空抽濾，快要結束前再加入等體積的去離子水洗滌一次，抽濾完成后濾膜上就出現了一層石墨烯/Ti₂O₃或Ti₄O₇復合膜。用鑷子輕輕的將石墨烯/Ti₂O₃或Ti₄O₇復合膜從濾膜表面揭下來，在烘箱中烘干，最終制備出石墨烯/Magnéli相Ti_nO_2n-1納米粒子的復合高導熱膜。

2.如權利要求1所述的石墨烯/Magnéli相TinO_2n-1納米粒子復合高導熱膜的制備方法，其特征在于，所述步驟一中的球磨過程中，將一定量去離子水，市售Ti₂O₃粉末或Ti₄O₇粉末，以及瑪瑙球依次加入球磨罐中，采用間歇球磨方法球磨一定時間，將球磨后的樣品從球磨罐轉移到帶有去離子水的燒杯中，然后在烘箱中干燥，獲得Magnéli相Ti_nO_2n-1納米粒子。

3.如權利要求2所述的石墨烯/Magnéli相TinO_2n-1納米粒子復合高導熱膜的制備方法，其特征在于，所述步驟三中石墨烯與Ti₂O₃或Ti₄O₇的質量比為1：0.001-1。