[發(fā)明專利]一種低溫固化、高流平粉末涂料用聚酯樹脂及其制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202211414819.3 | 申請(qǐng)日： | 2022-11-11 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN115612077B | 公開（公告）日： | 2023-09-05 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 江建明;洪暉;雷桂榮;朱瑞;周正萌;劉澤興 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 黃山正杰新材料有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C08G63/668 | 分類號(hào)： | C08G63/668;C08G63/78;C09D167/00;C09D5/03 |
| 代理公司： | 北京智橋聯(lián)合知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11560 | 代理人： | 陳安玥 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 低溫 固化 高流平 粉末涂料 聚酯樹脂 及其 制備 方法 | ||
本發(fā)明涉及一種低溫固化、高流平粉末涂料用聚酯樹脂，該聚酯樹脂使用特殊的原料組合，制備的聚酯產(chǎn)品軟化點(diǎn)較低，活性較高；主要使用季戊四醇、異辛酸、異硬脂酸、1,3?丙二酸、十八烷二酸、1,3?丙二醇、二甘醇、戊二酸酐等作為原料來(lái)進(jìn)行聚合得到。最終得到的聚酯樹脂具有官能度高，同時(shí)分子量小、軟化點(diǎn)低的特點(diǎn)，軟化點(diǎn)只有85?95℃，在低溫下具有出色的熔融流動(dòng)性來(lái)實(shí)現(xiàn)流平，最終得到可低溫固化(140℃/20min)且流平等級(jí)超高的80/20粉末涂料用聚酯樹脂。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及粉末涂料領(lǐng)域，尤其涉及一種低溫固化、高流平粉末涂料用聚酯樹脂及其制備方法。
背景技術(shù)
混合型聚酯樹脂制備的粉末涂料均有優(yōu)良的性能而在戶內(nèi)涂裝中應(yīng)用較廣，最常用是50/50、60/40及70/30體系，隨著E-12環(huán)氧樹脂價(jià)格的繼續(xù)高漲，行業(yè)內(nèi)很多聚酯企業(yè)都期望開發(fā)出聚酯用量更大的80/20體系，由于80/20粉末涂料體系中聚酯用量更大，降低了粉末涂料的成本，但是由于聚酯的軟化點(diǎn)一般都在115-125℃左右，較E-12環(huán)氧樹脂(軟化點(diǎn)一般85-90℃)高許多，由于聚酯用量過(guò)大導(dǎo)致涂膜的流平變差，且往往需要更高的固化溫度(180℃以上)才能實(shí)現(xiàn)充分固化，能耗較高，低溫固化難以實(shí)現(xiàn)，這些問(wèn)題都限制著80/20粉末涂料的發(fā)展。
針對(duì)上述問(wèn)題，本發(fā)明從高官能度、小分子量的聚酯樹脂設(shè)計(jì)入手，主要使用季戊四醇、異辛酸、異硬脂酸、1,3-丙二酸、十八烷二酸、1,3-丙二醇、二甘醇、戊二酸酐等作為原料來(lái)進(jìn)行聚合得到。最終得到的聚酯樹脂具有官能度高，但是分子量小、軟化點(diǎn)低的特點(diǎn)，軟化點(diǎn)只有85-95℃，在低溫下具有出色的熔融流動(dòng)性來(lái)實(shí)現(xiàn)流平，最終得到可低溫固化且流平等級(jí)超高的80/20粉末涂料用聚酯樹脂，降低了能耗，且其它性能均達(dá)到戶內(nèi)80/20聚酯樹脂的使用要求。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明涉及一種低溫固化、高流平粉末涂料用聚酯樹脂，所述原料包括季戊四醇、異辛酸、異硬脂酸、對(duì)苯二甲酸、十八烷二酸、1,3-丙二醇、二甘醇、戊二酸酐，并通過(guò)共聚反應(yīng)制得。
如上所述一種低溫固化、高流平粉末涂料用聚酯樹脂，所述原料組成以摩爾份數(shù)計(jì)包括：
原料中還包括催化劑和抗氧劑。
優(yōu)選的，催化劑為鈦酸四丁酯，摩爾量為原料總摩爾量的0.05-0.1％；抗氧劑為抗氧劑1010，摩爾量為原料總摩爾量的0.03-0.05％。
如上所述一種低溫固化、高流平粉末涂料用聚酯樹脂的制備方法，其包括以下步驟：
A、將配方量的十八烷二酸、異辛酸、異硬脂酸、催化劑加入反應(yīng)釜中，升溫至150-155℃充分加熱熔融為均相；
B、向上述混合物料中加入配方量的季戊四醇，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下逐步升溫反應(yīng)至185-190℃，進(jìn)行保溫酯化聚合反應(yīng)，同時(shí)脫除小分子水，酯化聚合至反應(yīng)聚合物料變成透明狀，且無(wú)明顯餾出物被蒸出；
C、取樣檢測(cè)反應(yīng)聚合物的酸值，待酸值2-5mgKOH/g時(shí)停止反應(yīng)；再加入配方量的的1,3-丙二醇、二甘醇及對(duì)苯二甲酸，逐漸升溫，進(jìn)行保溫反應(yīng)；
D、待聚合物的酸值達(dá)到20-25mgKOH/g時(shí)，加入配方量的的抗氧化劑，啟動(dòng)真空系統(tǒng)，在205-210℃進(jìn)行真空縮聚反應(yīng)以促成大分子聚酯樹脂的形成；
E、待聚合物酸值降低至7-12mgKOH/g以下時(shí)停止拉真空,加入配方量的羧基封端劑戊二酸酐，并升溫至220-225℃對(duì)聚酯樹脂進(jìn)行封端反應(yīng)；
F、待反應(yīng)物的酸值為17-21mgKOH/g時(shí)停止反應(yīng)，趁熱高溫出料，并冷卻聚酯樹脂，然后破碎造粒，即可得到聚酯樹脂。
優(yōu)選的，步驟C中，以5-7℃/h的升溫速度逐漸升溫至205-210℃。
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