[發明專利]一種采用磁性光催化劑耦合芬頓氧化處理油田壓裂返排液的方法

在審

• 申請號: 202211411989.6
• 申請日: 2022-11-11
• 公開（公告）號: CN115724517A
• 公開（公告）日: 2023-03-03
• 發明（設計）人: 崔曉峰;俞金發;凌山
• 申請（專利權）人: 安徽師范大學
• 主分類號: C02F1/72
• 分類號: C02F1/72;C02F1/32;C02F1/66;B01J23/745;C02F101/30;C02F103/10
• 代理公司: 合肥市浩智運專利代理事務所(普通合伙) 34124
• 代理人: 葉濛濛

1.一種采用磁性光催化劑耦合芬頓氧化處理油田壓裂返排液的方法，其特征在于：包括在中性的條件下，向油田壓裂返排液中加入表面活性劑、磁性光催化劑、H₂O₂，在紫外燈源的照射下，磁性光催化劑與芬頓反應耦合氧化降解溶液中的有機物；所述磁性光催化劑為鐵銅復合氧化物。

2.根據權利要求1所述的一種采用磁性光催化劑耦合芬頓氧化處理油田壓裂返排液的方法，其特征在于：所述磁性光催化劑的制備方法包括如下步驟：

1)將Fe(NO₃)₃·9H₂O、Cu(NO₃)₃·3H₂O、水充分混合攪拌，得到溶液A；其中Fe(NO₃)₃·9H₂O、Cu(NO₃)₃·3H₂O的摩爾比為1:8-8:1；

2)將檸檬酸、水充分混合攪拌，得到溶液B；

3)將溶液B緩慢加入溶液A中，劇烈攪拌混合1.5-3h，加入堿液作為沉淀劑，并調節pH至9-10.5；

4)將上述混合溶液置于75-85℃的油浴鍋中，冷凝回流并攪拌2.5-3.5h，形成粘性凝膠；

5)對粘性凝膠進行洗滌、干燥、研磨、煅燒，得到的鐵銅復合氧化物，即為磁性光催化劑。

3.根據權利要求2所述的一種采用磁性光催化劑耦合芬頓氧化處理油田壓裂返排液的方法，其特征在于：所述步驟2)中檸檬酸在水中的濃度為0.002-0.004mol/L；所述步驟3)中的堿液為NaOH、KOH、氨水中的一種或多種組合。

4.根據權利要求2所述的一種采用磁性光催化劑耦合芬頓氧化處理油田壓裂返排液的方法，其特征在于：所述步驟5)中粘性凝膠采用去離子水和乙醇交叉洗滌3-5次；干燥處理為105℃的真空干燥箱內干燥7-9h；煅燒時的升溫速率為5℃/min，直至升溫到600℃，恒溫煅燒3h。

5.根據權利要求1所述的一種采用磁性光催化劑耦合芬頓氧化處理油田壓裂返排液的方法，其特征在于：所述磁性光催化劑在油田壓裂返排液中的濃度為0.1-0.5g/L。

6.根據權利要求1所述的一種采用磁性光催化劑耦合芬頓氧化處理油田壓裂返排液的方法，其特征在于：所述表面活性劑選自烷基苯磺酸鈉、烷基磺酸鈉、脂肪醇硫酸鈉、氯化十八烷基三甲基季銨鹽中的任意一種或多種；所述表面活性劑在油田壓裂返排液中的濃度為6-8mg/L。

7.根據權利要求1所述的一種采用磁性光催化劑耦合芬頓氧化處理油田壓裂返排液的方法，其特征在于：所述紫外光源的光線波長為180-400nm。

8.根據權利要求1所述的一種采用磁性光催化劑耦合芬頓氧化處理油田壓裂返排液的方法，其特征在于：所述H₂O₂的質量濃度為30％，且H₂O₂在油田壓裂返排液中的濃度在3-20mL/L。

9.根據權利要求1-8任一項所述的一種采用磁性光催化劑耦合芬頓氧化處理油田壓裂返排液的方法，其特征在于：包括以下具體步驟：

1)向油田壓裂返排液溶液中加入硫酸，攪拌均勻，使溶液處于中性狀態；

2)向上述溶液中加入表面活性劑，攪拌均勻，使油田壓裂返排液的粘度降低；

3)向上述溶液中加入磁性光催化劑，攪拌均勻；

4)向上述溶液中加入30％H₂O₂溶液，迅速轉移到反應裝置中；

5)將反應裝置在攪拌和冷凝水循環的條件下，打開紫外光源照射反應0.5-4h。

10.根據權利要求9所述的一種采用磁性光催化劑耦合芬頓氧化處理油田壓裂返排液的方法，其特征在于：所述步驟5)反應完成后，利用磁石分離反應后體系中的催化劑，再分別用乙醇和去離子水清洗3-5次，然后于105℃的溫度下烘干，即可實現催化劑的回收，以用于下一次油田壓裂返排液的處理。