[發明專利]一種2-溴異煙腈的制備方法

在審

• 申請號: 202211383842.0
• 申請日: 2022-11-07
• 公開（公告）號: CN115724793A
• 公開（公告）日: 2023-03-03
• 發明（設計）人: 柴斌;蔡啟軍;石博;柴博;柴巖
• 申請（專利權）人: 山西永津集團有限公司
• 主分類號: C07D213/84
• 分類號: C07D213/84
• 代理公司: 寧波高新區永創智誠專利代理事務所(普通合伙) 33264
• 代理人: 付帥

1.一種2-溴異煙腈的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

1)將2-羥基異煙酸和溴化試劑反應完全得到2-溴異煙酸；

2)將2-溴異煙酸酯和氨溶液反應得到2-溴異煙酰胺；

3)將2-溴異煙酰胺和脫水試劑反應得到2-溴異煙腈。

2.權利要求1所述的一種2-溴異煙腈的制備方法，其特征在于所述步驟(1)的具體過程為：將2-羥基異煙酸加入含有溶劑的反應瓶中，常溫攪拌下慢慢加入溴化試劑和底物質量2％～10％的催化劑DMF，常溫攪拌30分鐘；然后，慢慢升溫至T1，10℃≤T1≤150℃反應過夜；次日，將反應液冷卻至室溫后，將反應液減壓蒸干，殘余物慢慢倒入冰水中，控制溫度不高于20℃，攪拌1小時，形成沉淀，過濾，將濾餅水洗至中性烘干，得到類白色固體2-溴異煙酸。

3.權利要求2所述的一種2-溴異煙腈的制備方法，其特征在于：所述的溶劑為乙腈、1，4-二氧六環、四氫呋喃、二氯乙烷中的一種或為任意組合物。

4.權利要求2所述的一種2-溴異煙腈的制備方法，其特征在于：所述的2-羥基異煙酸與所述的溴化試劑的物質的量比為1：(2～5)。

5.權利要求1所述的一種2-溴異煙腈的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)的具體過程為：將2-溴異煙酸加入含有溶劑的反應瓶中，常溫攪拌下慢慢加入氯化試劑和底物質量2％～10％的催化劑DMF，常溫攪拌半小時后，在溫度T2，10℃≤T2≤100℃中保溫反應，TLC檢測反應完全后，減壓蒸去溶劑和剩余的氯化試劑，殘留物加入適量的無水四氫呋喃，攪拌充分溶清后，慢慢滴加入氨溶液中，控制溫度不高于25℃，滴完，25℃以下繼續反應1.5小時，形成沉淀，過濾，將濾餅水洗至中性烘干，得到淡黃色固體2-溴異煙酰胺。

6.權利要求5所述的一種2-溴異煙腈的制備方法，其特征在于：所述的溶劑為甲苯、苯、乙腈、1，4-二氧六環、四氫呋喃、二氯乙烷中的一種或為任意組合物。

7.權利要求5所述的一種2-溴異煙腈的制備方法，其特征在于：所述的2-溴異煙酸與所述的氯化試劑的物質的量比為1：(1～5)。

8.權利要求1所述的一種2-溴異煙腈的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)的具體過程為：將2-溴異煙酰胺加入含有溶劑的反應瓶中，控制溫度T3，-10℃≤T3≤40℃下，慢慢加入脫水試劑，控制溫度為T4，10℃≤T4≤50℃直至反應完全，得到2-溴異煙腈。

9.權利要求8所述的一種2-溴異煙腈的制備方法，其特征在于：所述的溶劑為二氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺、乙酸乙酯、醋酸異丙酯、二氯乙烷中的一種或為其任意合物；所述的脫水試劑為三氟乙酸酐(TFAA)、三聚氯氰(TCT)、三氯氧磷中的一種。

10.權利要求8所述的一種2-溴異煙腈的制備方法，其特征在于：所述的2-溴異煙酰胺與所述的脫水試劑的物質的量比為1：(0.5-4)。