[發明專利]一種利用氟硅酸為原料生產氟化鋁的生產方法

在審

• 申請號: 202211377683.3
• 申請日: 2022-11-04
• 公開（公告）號: CN115650272A
• 公開（公告）日: 2023-01-31
• 發明（設計）人: 劉少峰;王金華;肖永波;馬官明;陳曙光;楊亮;黃程程
• 申請（專利權）人: 湖北宜氟特環保科技有限公司
• 主分類號: C01F7/50
• 分類號: C01F7/50
• 代理公司: 武漢知產時代知識產權代理有限公司 42238
• 代理人: 魏波

本發明公開了一種利用氟硅酸為原料生產氟化鋁的生產方法。發明包括如下步驟：步驟S1：將一定量的氫氧化鋁投入氟硅酸溶液中，得到氟化鋁溶液，控制pH在1.2?2.0；步驟S2：在過濾后的氟化鋁溶液中加入助晶劑，進行結晶，結晶溫度為95?105℃，結晶時間3?3.5小時；步驟S3：結晶完成后，將三水氟化鋁濾出，經過干燥、煅燒，得到無水氟化鋁；所述助晶劑為水溶性線性高分子聚合物，化學式：(C₃H₅NO)n，n為20000?25000的任一整數。在結晶槽過程中加入助晶劑，輔助氟化鋁加速聚集、結晶的工藝，從而縮短結晶時間且得到較大的三水氟化鋁晶體。

技術領域

本發明涉及氟化鋁生產技術領域，尤其涉及一種利用氟硅酸為原料生產氟化鋁的生產方法。

背景技術

無水氟化鋁的生產方法有以天然螢石酸解制取氟化氫為原料和以氟硅酸為原料兩大類，在自然界中作為氟資源能加以利用的礦物主要為螢石和磷礦石，螢石中含氟量高，但其儲量有限，遠遠不能滿足工業的需求，而且由于目前螢石資源緊缺，且被納入國家戰略資源，傳統螢石法氟化鋁的發展受到限制；以氟硅酸為原料制備無水氟化鋁結晶時間長，生產效率低。

發明內容

本發明的目的在于，針對現有技術的上述不足，提出一種利用氟硅酸為原料生產氟化鋁的生產方法。

本發明的一種利用氟硅酸為原料生產氟化鋁的生產方法，包括如下步驟：

步驟S1：將一定量的氫氧化鋁投入70-80℃的氟硅酸溶液中，得到氟化鋁溶液，控制pH在1.2-2.0；

步驟S2：在過濾后的氟化鋁溶液中加入助晶劑，進行結晶，結晶溫度為95-105℃，結晶時間3-3.5小時；

步驟S3：結晶完成后，將三水氟化鋁濾出，經過干燥、煅燒，得到無水氟化鋁；

所述助晶劑為水溶性線性高分子聚合物，化學式：(C₃H₅NO)n，n為20000-25000的任一整數。

進一步的，所述氟硅酸溶液以磷酸濃縮工序副產的氟硅酸為原料。

進一步的，所述氟硅酸溶液的質量濃度為15％-22％之間。

進一步的，助晶劑的質量為氟化鋁溶液中氟化鋁質量的十萬分之三。

進一步的，步驟S3中，干燥的溫度為200-220℃。時間為20-30分鐘，煅燒的溫度為550℃，時間為20-30分鐘。

本發明是一種提高氟化鋁結晶速率的新工藝，以磷酸濃縮工序副產的氟硅酸為原料，實現了氟資源綜合利用、符合循環經濟原則，所述方法為用高溫氟硅酸與氫氧化鋁進行反應，反應后過濾掉副產物二氧化硅，進入高溫結晶槽進行結晶，在結晶槽過程中加入助晶劑，輔助氟化鋁加速聚集、結晶的工藝。從而縮短結晶時間且得到較大的三水氟化鋁晶體。

本發明具有如下有益效果：

1、可將結晶時間從6小時縮短到3-3.5小時，可顯著提高了氟硅酸法氟化鋁的生產效率；

2、可減少結晶設備的投入；

3、可提高原料回收率；

4、可降低設備運行消耗及設備運行能耗；

5、加入結晶助劑結晶的三水氟化鋁顆粒粗大，在后期脫水中能有效將三水氟化鋁的表水17-20％降低到13-14％，可有效降低干燥煅燒的熱能消耗。

附圖說明

圖1為對比例1未加助晶劑結晶曲線圖；

圖2為實施例1加助晶劑結晶曲線圖；

圖3為對比例1未加助晶劑結晶圖；