[發明專利]基于非溶劑體系去除石墨烯表面PMMA層的方法

有效

• 申請號: 202211377134.6
• 申請日: 2022-11-04
• 公開（公告）號: CN115571872B
• 公開（公告）日: 2023-10-10
• 發明（設計）人: 于法鵬;國星;張雪;王鵬;孫麗;李妍璐;趙顯
• 申請（專利權）人: 山東大學
• 主分類號: C01B32/194
• 分類號: C01B32/194
• 代理公司: 濟南圣達知識產權代理有限公司 37221
• 代理人: 王志坤

本發明公開了基于非溶劑體系去除石墨烯表面PMMA層的方法，屬于石墨烯轉移技術領域，包括：將PMMA/石墨烯/無機非金屬襯底置于含有非無機鹽類固態干燥劑的封閉體系內靜置；將干燥后的PMMA/石墨烯/無機非金屬襯底置于帶有吸水劑的乙醇鈉?乙醇溶液靜置；將PMMA/石墨烯/無機非金屬襯底從溶液中取出并夾持，置于無水乙醇中超聲清洗后吹干，即得負載于無機非金屬襯底上的石墨烯薄膜獲得負載于無機非金屬襯底之上的石墨烯薄膜。該方法不引入PMMA的良溶劑或可溶溶劑，能夠實現石墨烯轉移后PMMA層的有效清除。

技術領域

本發明屬于石墨烯轉移技術領域，具體涉及基于非溶劑體系去除石墨烯表面PMMA層的方法。

背景技術

公開該背景技術部分的信息僅僅旨在增加對本發明的總體背景的理解，而不必然被視為承認或以任何形式暗示該信息構成已經成為本領域一般技術人員所公知的現有技術。

濕法轉移技術是常見且使用較為廣泛的一種石墨烯的轉移方法，主要以聚合物旋涂覆蓋以石墨烯表面，并支撐石墨烯薄膜進行襯底的刻蝕溶解和新襯底負載的過程。對于新構成的PMMA/石墨烯/無機非金屬襯底，通常使用丙酮等PMMA的良溶劑進行溶解以達到消除輔助聚合物支撐層的方法。然而，因丙酮或苯甲醚等良溶劑的高溶解度，PMMA一旦進入包覆整個襯底的溶劑體系，易伴隨溶劑的揮發而隨機沉積在石墨烯表面，最終較難被徹底清除。

因此，有必要研發一種基于非溶劑體系去除石墨烯表面PMMA層的方法，避免使用PMMA的良溶劑或可溶溶劑的引入，使得無法因溶解而再次析出沉積于石墨烯表面，但與此同時PMMA層仍能夠被消除，得到潔凈石墨烯，從而避免了因PMMA溶解造成的一系列難以徹底消除問題。

發明內容

為了解決現有技術的不足，本發明的目的是提供一種基于非溶劑體系去除石墨烯表面PMMA層的方法，本發明的方法不引入PMMA的良溶劑或可溶溶劑便能夠實現石墨烯轉移后PMMA的消除。

為了實現上述目的，本發明的技術方案為：

一方面，基于非溶劑體系去除石墨烯表面PMMA層的方法，包括步驟如下：

(1)將PMMA/石墨烯/無機非金屬襯底置于含有非無機鹽類固態干燥劑的封閉體系內靜置；

(2)將干燥后的PMMA/石墨烯/無機非金屬襯底置于帶有吸水劑的乙醇鈉-乙醇溶液靜置；

(3)將PMMA/石墨烯/無機非金屬襯底從溶液中取出并夾持，置于無水乙醇中超聲清洗后吹干，即得負載于無機非金屬襯底上的石墨烯薄膜。

本發明的有益效果為：

本發明提供的消除PMMA層的方法是基于不引入PMMA的良溶劑或可溶溶劑所進行的，利用乙醇鈉中乙氧基的強堿性，開展包括進攻羰基的缺電子性反應位點等一系列的化學反應，使PMMA薄膜發生宏觀的縮皺，從而達到釋放石墨烯的效果。除此之外，整個的反應體系使用無水乙醇作為溶劑，一方面，其為乙醇鈉的活性溶劑，能夠將乙醇鈉溶解并持續提供乙氧基保持乙醇鈉的活性，同時避免水(蒸汽)的引入造成乙醇鈉失活；另一方面，其為是PMMA的非溶劑(與乙醇鈉構成PMMA的非溶劑體系)，不能夠溶解PMMA，相當于脫離反應體系，從而避免PMMA以溶質形式進入反應體系，在后續溶劑揮發時造成類似丙酮處理的后的廣泛殘留。本發明的方法可在不溶解PMMA的基礎上實現其與石墨烯表面的剝離，PMMA薄膜懸浮或分散于無水乙醇當中，通過不斷置換純凈的無水乙醇進行超聲沖洗即可完成整個消除過程，方法操作簡便，流程快速可行，為石墨烯的轉移方法拓寬新的方向。

附圖說明

構成本發明的一部分的說明書附圖用來提供對本發明的進一步理解，本發明的示意性實施例及其說明用于解釋本發明，并不構成對本發明的不當限定。

圖1是本發明基于非溶劑體系去除石墨烯表面PMMA層的方法流程示意圖；