[發明專利]一種三唑聯雙噁二唑多硝基含能化合物及其制備方法

在審

• 申請號: 202211366265.4
• 申請日: 2022-11-02
• 公開（公告）號: CN115850255A
• 公開（公告）日: 2023-03-28
• 發明（設計）人: 馬叢明;馬鵬;曹峻;夏雯欣;翟顛顛
• 申請（專利權）人: 南京工業大學
• 主分類號: C07D413/14
• 分類號: C07D413/14;C06B25/34
• 代理公司: 南京正聯知識產權代理有限公司 32243
• 代理人: 蒯建偉

1.一種三唑聯雙噁二唑多硝基含能化合物，其結構如下：

2.一種如權利要求1所述三唑聯雙噁二唑多硝基含能化合物的制備方法，具體步驟如下：

第一步：將4,5-二氰基-1,2,3-三唑溶于有機溶劑中，在室溫下加入羥胺，攪拌30min，升溫至40-60℃，反應4-6h，冷卻至室溫，減壓旋蒸掉溶劑，剩余的混合物用乙酸乙酯萃取，飽和食鹽水洗滌，無水硫酸鈉干燥，得到4,5-二胺肟基-1,2,3-三唑；

第二步：將4,5-二胺肟基-1,2,3-三唑溶解于有機溶劑中，加入丙二酸二乙酯，加熱反應一段時間后，冷卻至室溫，將反應混合物倒入冰水中，過濾，得到4,5-雙(5-(乙酸乙酯基)-1,2,4-噁二唑-3-基)-2H-1,2,3-三唑；

第三步：將4,5-雙(5-(乙酸乙酯基)-1,2,4-噁二唑-3-基)-2H-1,2,3-三唑在-10℃條件下，加入到發煙硝酸和濃硫酸的混酸中，升溫攪拌一段時間，將反應液倒入冰水中，乙酸乙酯萃取，飽和食鹽水洗滌，減壓旋蒸，干燥得產物4,5-雙(5-(三硝基甲基)-1,2,4-噁二唑-3-基)-2H-1,2,3-三唑。

3.根據權利要求2所述的三唑聯雙噁二唑多硝基含能化合物的制備方法，其特征在于：第一步中，4,5-二氰基-1,2,3-三唑和羥胺的摩爾比為1:3-1:5。

4.根據權利要求2所述的三唑聯雙噁二唑多硝基含能化合物的制備方法，其特征在于：第一步中的有機溶劑為乙腈、乙酸乙酯、四氫呋喃、丙酮、甲醇、乙醇中的一種或多種。

5.根據權利要求4所述的三唑聯雙噁二唑多硝基含能化合物的制備方法，其特征在于：所述有機溶劑為乙腈、四氫呋喃和丙酮中的一種或多種。

6.根據權利要求2所述的三唑聯雙噁二唑多硝基含能化合物的制備方法，其特征在于：第二步中的有機溶劑為二甲亞砜、N,N-二甲基甲酰胺、環丁砜、硝基苯中的一種或多種。

7.根據權利要求6所述的三唑聯雙噁二唑多硝基含能化合物的制備方法，其特征在于：所述第二步中的有機溶劑為二甲亞砜或者N,N-二甲基甲酰胺。

8.根據權利要求2所述的三唑聯雙噁二唑多硝基含能化合物的制備方法，其特征在于：第二步中4,5-二胺肟基-1,2,3-三唑和丙二酸二乙酯的摩爾比為1:3-1:5。

9.根據權利要求2所述的三唑聯雙噁二唑多硝基含能化合物的制備方法，其特征在于：第二步中的反應溫度為160-180℃，反應時間為8-12h。

10.根據權利要求2所述的三唑聯雙噁二唑多硝基含能化合物的制備方法，其特征在于：第三步中發煙硝酸和濃硫酸的體積比為1:2-1:3，混合液的反應溫度為10-20℃，反應時間為6-8h。