[發(fā)明專利]一種鋯酸鑭的固相合成方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202211361720.1
• 申請日: 2022-11-02
• 公開（公告）號(hào): CN115536062A
• 公開（公告）日: 2022-12-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 譚強(qiáng)強(qiáng);傅斌
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院過程工程研究所;湖州中科綠色制造產(chǎn)業(yè)創(chuàng)新中心
• 主分類號(hào): C01G25/00
• 分類號(hào): C01G25/00
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 陳小龍

本發(fā)明提供一種鋯酸鑭的固相合成方法，所述制備方法包括：將鑭源和鋯源以及助熔劑混合，于700～850℃進(jìn)行反應(yīng)，得到所述鋯酸鑭。鋯酸鑭的固相合成方法，其特征在于，所述制備方法包括：將鑭源和鋯源以及助熔劑混合，于700～850℃進(jìn)行反應(yīng)，得到所述鋯酸鑭。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于無機(jī)合成領(lǐng)域，涉及一種鋯酸鑭的合成方法，尤其涉及一種鋯酸鑭的固相合成方法。

背景技術(shù)

根據(jù)相關(guān)資料顯示鋯酸鑭具有很好的高溫穩(wěn)定性，2000℃依然保持結(jié)構(gòu)穩(wěn)定。97％的La₂Zr₂O₇熱導(dǎo)率為1.5～1.6W·m·K^-1，密度60.5g/cm3，熔點(diǎn)為2300℃，且具有良好的抗燒結(jié)能力和其他良好的高溫性能，納米增后初性能提高41％之多，是非常具有發(fā)展前景的TBC材料。鋯酸鑭還具有熱導(dǎo)率低，輻射阻抗高等優(yōu)點(diǎn)，可以應(yīng)用于高溫隔熱、耐高溫催化劑載體、高溫超導(dǎo)緩沖層以及固體電解質(zhì)等領(lǐng)域。由于這些諸多的優(yōu)勢，有非常多的研究者熱衷于鋯酸鑭的應(yīng)用研究，相應(yīng)的，對于鋯酸鑭的合成方法研究也豐富了起來。

鋯酸鑭粉體的制備方法多種多樣，比較常用的傳統(tǒng)方法包括固相反應(yīng)法、沉淀法、溶膠凝膠法、自蔓延燃燒法、水熱合成法等。其中固相反應(yīng)法需要燒結(jié)到1500℃上，保溫很長時(shí)間才能得到燒綠石結(jié)構(gòu)的La₂Zr₂O₇，此法得到的粉末微觀混合不均勻，有成分偏析、微觀組織不均勻和團(tuán)聚嚴(yán)重問題。而沉淀法由于反應(yīng)溫度較低且實(shí)現(xiàn)成本低而較適合工業(yè)化生產(chǎn)，但在沉淀物的洗絡(luò)、過濾和干燥的過程中易團(tuán)聚，最終粉末顆粒偏大而不利于涂層的斷裂韌性。溶膠凝膠生產(chǎn)周期長，成本高，產(chǎn)生較多的廢氣廢水，且產(chǎn)物粉末易團(tuán)聚。自蔓延燃燒法得到燒結(jié)活性大且晶型結(jié)構(gòu)不十分完整的產(chǎn)物水熱合成法因長時(shí)間合成少量粉末而很少使用。以上這些合成方法都在鋯酸鑭投入到實(shí)際應(yīng)用時(shí)存在一些問題，對產(chǎn)業(yè)化產(chǎn)生了較大影響。

基于調(diào)研來看，更多的研究者傾向于溶膠凝膠法來制備鋰鑭鋯氧這種材料。其雖然存在成本高、產(chǎn)生污染的缺點(diǎn)，其產(chǎn)物的微觀形態(tài)較其他方法合成的優(yōu)勢明顯然而考慮到后續(xù)產(chǎn)業(yè)化的問題，濕法制備會(huì)產(chǎn)生大量的廢液、廢氣污染物，而固相反應(yīng)法廢棄物會(huì)少很多，同時(shí)工藝簡單也能夠有效地降低生產(chǎn)成本。因此，優(yōu)化固相反應(yīng)的合成方法對于產(chǎn)業(yè)化的意義重大，值得深入研究。

發(fā)明內(nèi)容

為解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種鋯酸鑭的固相合成方法，所述合成方法可以有效降低鋯酸鑭的固相合成溫度，減少合成過程的能量消耗，還可以控制晶粒異常生長，解決傳統(tǒng)固相反應(yīng)法中存在的微觀形態(tài)不均勻、成分偏析等問題。

為達(dá)到上述技術(shù)效果，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

本發(fā)明提供一種鋯酸鑭的固相合成方法，所述制備方法包括：將鑭源和鋯源以及助熔劑混合，于700～850℃進(jìn)行反應(yīng)，得到所述鋯酸鑭。

其中，所述反應(yīng)溫度可以是710℃、720℃、730℃、740℃、750℃、760℃、770℃、780℃、790℃、800℃、810℃、820℃、830℃或840℃等，但并不僅限于所列舉的數(shù)值，該數(shù)值范圍內(nèi)其他未列舉的數(shù)值同樣適用。

本發(fā)明中，采用引入助熔劑，降低反應(yīng)物熔點(diǎn)，同時(shí)了降低了反應(yīng)的能壘，使得固體能夠在較低溫度下(700-850℃)即開始發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，且反應(yīng)速率較大，反應(yīng)更為徹底。合成過程中助熔劑逐漸揮發(fā)，不會(huì)殘留在最終產(chǎn)品中。

作為本發(fā)明優(yōu)選的技術(shù)方案，所述鑭源包括氧化鑭。

優(yōu)選地，所述鋯源包括氧化鋯。