[發明專利]一種1,2,3,4-四氫-9-甲基-4H-咔唑酮及其合成方法

在審

• 申請號: 202211355015.0
• 申請日: 2022-11-01
• 公開（公告）號: CN115677561A
• 公開（公告）日: 2023-02-03
• 發明（設計）人: 尹文娟;劉玉華;范家如;胡秋林
• 申請（專利權）人: 常州蘭陵制藥有限公司
• 主分類號: C07D209/88
• 分類號: C07D209/88
• 代理公司: 常州萬為知識產權代理事務所(普通合伙) 32441
• 代理人: 袁程斌

1.一種1，2，3，4-四氫-9-甲基-4H-咔唑酮的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1、取重量比為1∶1.6～2的2-環己烯-1-酮和四丁基三溴化銨，將2-環己烯-1-酮加入帶有攪拌器、溫度器的反應瓶中，分多次將四丁基三溴化銨加入到反應瓶中，加熱至75～85℃，攪拌反應2～5h；

S2、依次向步驟S1反應產物的反應瓶中加入2-環己烯-1-酮3～5倍重量的2-鹵代-N-甲基苯胺、2-環己烯-1-酮1.1～1.7倍重量的堿及2-環己烯-1-酮0.002～0.012倍重量的催化劑，升溫至110～120℃，攪拌反應3～4h，TLC跟蹤反應，反應完冷卻后過濾，濾液減壓蒸餾，蒸出多余的2-鹵代-N-甲基苯胺，剩余的固體用水洗滌至少三次，得到1，2，3，4-四氫-9-甲基-4H-咔唑酮。

2.根據權利要求1所述的1，2，3，4-四氫-9-甲基-4H-咔唑酮的合成方法，其特征在于：所述堿為碳酸鉀或碳酸鈉。

3.根據權利要求1所述的1，2，3，4-四氫-9-甲基-4H-咔唑酮的合成方法，其特征在于：所述2-鹵代-N-甲基苯胺為2-氯-N-甲基苯胺或2-溴-N-甲基苯胺。

4.根據權利要求1所述的1，2，3，4-四氫-9-甲基-4H-咔唑酮的合成方法，其特征在于：所述催化劑為氯化亞銅、溴化亞銅和碘化亞銅中的一種。

5.一種如權利要求1-4任一項所述的方法合成的1，2，3，4-四氫-9-甲基-4H-咔唑酮。