[發(fā)明專利]一種用于堿性全解水的納米多孔電極及其制備方法和應(yīng)用

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202211345092.8
• 申請日: 2022-10-31
• 公開（公告）號: CN115506003A
• 公開（公告）日: 2022-12-23
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 宋鈁;馬靖祺;馮若晗;蔣渠;張超然;馮江涵;盛梓陽;張昊閱
• 申請（專利權(quán)）人: 上海交通大學(xué)
• 主分類號: C25F3/02
• 分類號: C25F3/02;C25B11/075;C25B11/031;C25B1/04;C23F17/00;C23C8/80;C23C8/08;C22C1/02;C22B9/20;C01B25/08
• 代理公司: 上海漢聲知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31236
• 代理人: 胡晶

1.一種納米多孔電極的制備方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：

S1、將合金片或鎳網(wǎng)與NaH₂PO₂在氬氣氣氛中，升溫至250-350℃，保溫2-3小時后冷卻，得到磷化合金片或磷化鎳網(wǎng)；

S2、將所述磷化合金片或磷化鎳網(wǎng)放入堿性溶液中，進行電化學(xué)刻蝕，獲得多孔磷化合金片或多孔磷化鎳網(wǎng)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米多孔電極的制備方法，其特征在于，所述合金片是以金屬粉末為原料，在氬氣氣氛中，通過電弧熔煉而得。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的納米多孔電極的制備方法，其特征在于，所述金屬粉包括純鐵、鈷、鎳和銅粉；所述電弧熔煉具體為：在鋯吸雜的高純氬氣氣氛下，所有樣品重復(fù)熔煉至少5次。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米多孔電極的制備方法，其特征在于，NaH₂PO₂與合金片的質(zhì)量比為0.5:(1.5-2.0)；NaH₂PO₂與鎳網(wǎng)的質(zhì)量比為0.5:(0.3-0.4)。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米多孔電極的制備方法，其特征在于，步驟S1中，合金片的磷化包括如下步驟：

A1、去除合金片表面的金屬氧化物；

A2、用丙酮、3M鹽酸溶液和去離子水依次超聲清洗，獲得合金片前驅(qū)體；

A3、將NaH₂PO₂和合金片前驅(qū)體放置在管式爐的兩個瓷坩堝中，其中含有NaH₂PO₂的坩堝靠近上游；以氬氣作載氣，管式爐以2～3℃/min的升溫速率加熱至預(yù)設(shè)溫度；將溫度保持2～3h并自然冷卻后，獲得磷化合金片。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米多孔電極的制備方法，其特征在于，步驟S2中，多孔磷化合金片的電化學(xué)刻蝕工藝如下：

磷化合金片浸沒在1-2M KOH中，通過在相對于可逆氫電極1.33-1.93V的電位窗口中進行30-50次循環(huán)伏安掃描，獲得多孔磷化合金片。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米多孔電極的制備方法，其特征在于，步驟S1中，鎳網(wǎng)的磷化包括如下步驟：

B1、去除鎳網(wǎng)表面的金屬氧化物；

B2、用丙酮、3M鹽酸溶液和去離子水依次超聲清洗，獲得鎳網(wǎng)前驅(qū)體；

B3、將NaH₂PO₂和鎳網(wǎng)前驅(qū)體放置在管式爐的兩個瓷坩堝中，其中含有NaH₂PO₂的坩堝靠近上游；以氬氣作載氣，管式爐以2～3℃/min的升溫速率加熱至預(yù)設(shè)溫度；將溫度保持2～3h并自然冷卻后，獲得磷化鎳網(wǎng)。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米多孔電極的制備方法，其特征在于，步驟S2中，多孔磷化鎳網(wǎng)的電化學(xué)刻蝕工藝如下：磷化鎳網(wǎng)浸沒在20-40wt％KOH中，通過恒電流法在450-550mA/cm²的電流密度下進行20-30小時的電化學(xué)蝕刻獲得多孔磷化鎳網(wǎng)。

9.一種根據(jù)權(quán)利要求1-8中任一項所述方法制得的納米多孔電極。

10.一種根據(jù)權(quán)利要求9所述的納米多孔電極在作為堿性全解水電極中的應(yīng)用。