[發明專利]超高溫和高升溫速率型太陽能熱重分析儀

在審

• 申請號: 202211337186.0
• 申請日: 2022-10-28
• 公開（公告）號: CN115541434A
• 公開（公告）日: 2022-12-30
• 發明（設計）人: 常哲韶;李鑫;張強強;付銘凱;馬天增
• 申請（專利權）人: 中國科學院電工研究所
• 主分類號: G01N5/00
• 分類號: G01N5/00
• 代理公司: 北京科迪生專利代理有限責任公司 11251
• 代理人: 李曉莉

本發明提出一種超高溫和高升溫速率型太陽能熱重分析儀，包括高聚光太陽能單元、熱重單元、氣氛控制單元、控制和記錄單元。該分析儀在間接加熱模式下可實現室溫到1700℃的加熱溫度、1?200℃/min的加熱速率，并通過豐富調控手段實現溫度均勻性和可控性；直接式聚光太陽能加熱方式下可實現最高溫度2700℃，最大升溫速率900℃/min的極端測試條件。兩種加熱模式都可實現0.1?10⁵Pa的真空度，以及惰性，氧化，還原，靜態，動態，水蒸氣、相對濕度范圍5?90％等可控氣氛。本發明克服傳統熱重分析儀無法實現太陽光譜特性、極端高溫和高加熱速率、高濕、高真空環境的缺點，并通過四角切圓的進氣方式和雙天平系統實現在穩定性、稱量精度及分析性能上提升，適用范圍廣。

技術領域

本發明涉及熱分析技術領域，具體為一種超高溫和高升溫速率型太陽能熱重分析儀，所述分析儀為一種超高溫、高升溫速率、高真空和高濕型太陽能熱重分析儀。

背景技術

太陽能熱化學方法可實現高密度儲熱及清潔燃料制取，越來越成為可再生能源領域的研究熱點。將低能量密度、不連續的太陽能以高儲能密度化學能形式的儲存，能夠提高能源和電力生產的可調度性，還可以在資源化的利用CO₂等溫室氣體同時得到易儲存和運輸的高熱值清潔燃料。其中太陽能熱化學儲熱和熱化學制燃料的反應包括金屬氫化物體系、金屬氧化物體系、金屬氮化物體系、無機氫氧化物體系和碳酸鹽體系，甲烷或含碳物料的太陽能熱解、氣化和重整等。太陽能熱化學反應中不同反應基對的動力學特性直接決定了太陽能熱化學循環中的能源轉化效率和燃料產生速率，此外高溫太陽能反應器的設計周期長、工藝繁瑣，因此前期無反應器階段對反應基對的制備篩選和反應動力學特性研究對太陽能能源轉化效率的提高至關重要。

熱重分析儀可以檢測反應物的質量在特定溫度下隨反應時間的變化關系，實時分析反應的實時產氣速率，獲取反應的動力學參數和性質，是評判熱化學循環體系性能的重要手段。相較普通熱化學反應，太陽能熱化學制燃料和高溫儲熱反應對太陽輻射下光譜特性、反應溫度、加熱速率、真空度和水蒸氣氣氛的要求更加苛刻，然而商業熱重分析儀由金屬絲電加熱，非氧化性氣氛下最高溫度2300℃(氧化性氣氛下最高溫度1650℃)，最高升溫速率在50-100℃/min之間，但仍不能滿足太陽能熱化學反應需求，不能反映太陽能反應器的真實工況，不利于反應物的吸收率等輻射特性和反應動力學特性研究(如含碳顆粒在高聚光太陽能下極速氣化機制)，從而影響太陽能熱化學反應器設計和應用。此外在其他航天、核電和軍事等應用背景下，同樣存在對超高溫、高能流、極端升溫速率和高光通量等極端環境下實時定量的材料測試和性能研究的需求。

針對傳統熱重分析儀在特殊應用下的升溫速率和測量精度等缺陷，已有不同的專利和設計進行改進。中國專利CN 106769606 A提出了一種快速升溫熱重分析儀，使用金屬網反應器作為加熱裝置，直接與顆粒接觸極大提高了加熱速率。中國專利CN 109632879 A提出了一種用于型煤燃燒的可視化宏觀熱重分析儀，實現型煤等大質量顆粒和大體積顆粒樣品在熱失重及熱轉化特性測量與記錄，同時采集型煤在燃燒過程中燃燒形狀和燃燒溫度的動態變化。中國專利CN 205691449 U提出了一種原位快速采樣熱重分析儀，通過坩堝上方的采樣探針在反應物表面將氣體產物抽出，克服現有聯用熱重技術中存在著產物氣體擴散或者二次反應導致的測量誤差問題，提高分析結果的真實性和準確性。中國專利CN108007809 A提出一種快速升溫寬量程熱重分析儀，多層金屬網之間加熱，堆積效應小，電子天平穩定，貼近實際工況。中國專利CN208805441U提出了用于獲得碳煙熱力破碎和氧化破碎特性的碳煙樣品的裝置，通過引入索氏萃取裝置實現了對于碳煙顆粒中揮發性有機物的去除，從而獲取碳煙熱力破碎和碳煙氧化破碎特性所需的碳煙樣品。中國專利CN208206717 U提出一種用于熱重分析儀的高熱阻天平樣品支撐桿，三段組合結構有效地隔絕熱量并減小了支撐桿上掛載，從而加大稱量的量程。中國專利CN 208635565 U提出一種用于熱重-紅外聯用分析的加熱裝置，解決目前熱重-紅外聯用裝置在使用過程中熱重分析儀溢出氣體通過連接管件時進入管道時溫度穩定的問題。