[發明專利]一種升華水汽及同位素分餾在線測量裝置及其測量方法

在審

• 申請號: 202211335971.2
• 申請日: 2022-10-28
• 公開（公告）號: CN115684053A
• 公開（公告）日: 2023-02-03
• 發明（設計）人: 闞瑞峰;孟杰;曹乃亮;許振宇;姚路;李想;王興平;燕前葉;盧文振
• 申請（專利權）人: 中國科學院合肥物質科學研究院
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31
• 代理公司: 合肥天明專利事務所(普通合伙) 34115
• 代理人: 袁由茂

1.一種升華水汽及同位素分餾在線測量裝置，其特征在于，包括：

樣品管(1)；

低溫升華單元(2)，其包括初級冷阱(21)、次級冷阱(22)、連接所述初級冷阱(21)和次級冷阱(22)的三通閥V1(23)；

冷阱收集單元(3)，其包括收集冷阱(31)、連接所述收集冷阱(31)和三通閥V1(23)的開關閥V2(32)；

光譜測量單元(4)，其包括用于獲取激光吸收光譜數據的激光測量機構(41)、開關閥V3(42)；所述激光測量機構(41)連接于開關閥V2(32)和開關閥V3(42)之間；

溫控單元，其用于對所述低溫升華單元(2)、冷阱收集單元(3)和光譜測量單元(4)進行溫度調節。

2.根據權利要求1所述的一種升華水汽及同位素分餾在線測量裝置，其特征在于，所述收集冷阱(31)包括收集腔室(311)、收集管312(312)，其中，所述收集管312(312)設于收集腔室(311)中，且，所述收集管312(312)與開關閥V2(32)的進口端連接。

3.根據權利要求2所述的一種升華水汽及同位素分餾在線測量裝置，其特征在于，所述初級冷阱(21)和收集腔室(31)中均充有液氮。

4.根據權利要求2所述的一種升華水汽及同位素分餾在線測量裝置，其特征在于，所述次級冷阱(22)中充有無水乙醇。

5.根據權利要求1所述的一種升華水汽及同位素分餾在線測量裝置，其特征在于，所述激光測量機構(41)包括真空罐(413)，以及，設于所述真空罐中的激光器、光譜腔(411)、溫度測量模塊(412)、壓力測量模塊。

6.根據權利要求5所述的一種升華水汽及同位素分餾在線測量裝置，其特征在于，所述壓力測量模塊包括用于監控光譜腔(411)內水汽壓力的第一真空計(43)、用于監控真空罐(413)內壓力大小的第二真空計(44)。

7.根據權利要求1所述的一種升華水汽及同位素分餾在線測量裝置置，其特征在于，還包括與所述開關閥V3(42)連接的真空泵(5)。

8.如權利要求1-7任一項所述的一種升華水汽及同位素分餾在線測量裝置的測量方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟A：將裝有樣品的樣品管置于初級冷阱中，使樣品管與三通閥V1的第一進口連接，同時打開開關閥V2、開關閥V3；

步驟B：開啟真空泵抽真空，然后關閉開關閥V2和開關閥V3；

步驟C：將所述樣品管移入次級冷阱中，使樣品管與三通閥V1的第二進口連接，樣品在次級冷阱中低溫升華，升華產生的水汽進入收集管312中被收集；

步驟D：關閉三通閥V1，打開開關閥V2，撤掉收集腔室，并通過溫控單元對收集管312中的水冰加熱，升華的水汽進入光譜測量單元中，測量水汽含量和同位素比率R_升華；

步驟E：打開開關閥V3，將光譜測量單元、收集管312抽真空；

步驟F：關閉開關閥V3，打開三通閥V1，通過溫控單元對低溫升華單元中升華后的樣品進行加熱，升華的水汽直接進入光譜腔中，測量水汽含量和同位素比率R_殘余。

9.根據權利要求8所述的測量方法，其特征在于，步驟B和步驟E中的真空度為0.01Pa。

10.根據權利要求8所述的測量方法，其特征在于，步驟C中的低溫升華溫度為170K-240K。

11.根據權利要求8所述的測量方法，其特征在于，步驟D中的加熱溫度為200℃，加熱時間為1-3分鐘。

12.根據權利要求8所述的測量方法，其特征在于，步驟F中的光譜腔內壓力不高于2000Pa。