[發明專利]一種2-羧基苯甲醛的制備方法

有效

• 申請號: 202211330562.3
• 申請日: 2022-10-28
• 公開（公告）號: CN115385787B
• 公開（公告）日: 2023-03-21
• 發明（設計）人: 石太兵
• 申請（專利權）人: 壽光祥銘化工有限公司
• 主分類號: C07C51/09
• 分類號: C07C51/09;C07C51/43;C07C51/47;C07C65/30;C07C209/74;C07C211/63;B01J20/26;B01J20/30
• 代理公司: 山東華君知識產權代理有限公司 37300
• 代理人: 楊帆

1.一種2-羧基苯甲醛的制備方法，其特征在于，所述制備方法，由以下步驟組成：水解、冷卻結晶、精制；

所述水解的方法為，將去離子水投入至水解釜內，升溫至70-75℃，保溫；然后投入3-溴苯酞，升溫至96-98℃，保溫；在攪拌條件下，投入四甲基氫氧化銨水溶液，投入完成后，在96-98℃溫度條件下，繼續保溫水解，制得水解液；

所述水解中，3-溴苯酞、四甲基氫氧化銨、去離子水的摩爾比為1:1.2-1.3:31-34；

所述水解中，四甲基氫氧化銨水溶液中，四甲基氫氧化銨的濃度為22-25wt%；

所述冷卻結晶的方法為，水解液降溫至5-8℃結晶后，經離心分離，制得2-羧基苯甲醛粗品和第一離心母液；

所述冷卻結晶中，制得的2-羧基苯甲醛粗品去精制；制得的第一離心母液經濃縮、精制，制得四甲基溴化銨；

所述2-羧基苯甲醛粗品的精制，由以下步驟組成：溶解、除雜、結晶離心、干燥；

所述溶解的方法為，將2-羧基苯甲醛粗品投入至溶劑內，升溫，攪拌溶解，制得溶解物；

所述溶解中，溶劑為去離子水，或結晶離心步驟制得的第二離心母液；

所述溶解中，2-羧基苯甲醛粗品和溶劑的體積比為1:10-15；

所述除雜的方法為，在70-80℃溫度條件下，將改性活性炭投入至溶解物中，攪拌吸附后，抽濾獲得濾液；

所述除雜中，改性活性炭與溶解物的重量份比值為0.09-0.13:1；

所述除雜中，改性活性炭的制備方法為，將體積比為1:2-3的活性炭和去離子水投入至密閉環境內，150-180℃保溫2-3h后，將活性炭真空干燥后，投入至1.5-2.5倍體積的聚乙烯亞胺水溶液中，攪拌1-2h，過濾，150-170℃烘干至重量無變化，制得改性活性炭；

所述活性炭的規格為，比表面積為800-1000m²/g，平均孔徑1-3nm，粒徑為200-300μm，經XRD檢測活性炭的石墨化度為75-80%；

所述結晶離心的方法為，濾液降溫至2-5℃結晶后，經離心分離，制得2-羧基苯甲醛濕品和第二離心母液；

所述結晶離心中，制得的2-羧基苯甲醛濕品經干燥，制得2-羧基苯甲醛成品；所述第二離心母液作為溶劑，回用至溶解步驟。

2.根據權利要求1所述的2-羧基苯甲醛的制備方法，所述水解中，四甲基氫氧化銨水溶液的投料速度為20-30mL/min；

所述四甲基氫氧化銨水溶液投入完成后，在96-98℃溫度條件下，保溫水解的時間為25-35min。

3.根據權利要求1所述的2-羧基苯甲醛的制備方法，其特征在于，所述除雜中，改性活性炭的制備中，聚乙烯亞胺水溶液由以下方法制得：將重量比為3-5:100的聚乙烯亞胺和去離子水混合，40-50℃溫度下，攪拌均勻。

4.根據權利要求1所述的2-羧基苯甲醛的制備方法，其特征在于，所述水解、冷卻結晶、結晶離心、干燥過程中產生的廢氣，采用一級堿液吸收進行處理；

所述一級堿液吸收中，堿液為濃度8-10wt%的四甲基氫氧化銨水溶液。