[發(fā)明專利]氨基化石墨相氮化碳納米片的制備方法及其在二氧化碳還原中的應(yīng)用

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• 申請日: 2022-10-27
• 公開（公告）號: CN115672371A
• 公開（公告）日: 2023-02-03
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 曹世海;王文靜
• 申請（專利權(quán)）人: 南京工程學(xué)院
• 主分類號: B01J27/24
• 分類號: B01J27/24;B01J31/02;B01J35/00;C01B32/40
• 代理公司: 南京鐘山專利代理有限公司 32252
• 代理人: 蔣廈

1.氨基化石墨相氮化碳納米片的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

步驟(1)：將尿素從室溫開始以一定的速率升溫，升溫至煅燒溫度，煅燒2～4h，其中煅燒溫度為450～600℃；煅燒結(jié)束后，離心洗滌并烘干得到體相石墨相氮化碳CN；

步驟(2)：將步驟(1)得到的一定質(zhì)量的體相石墨相氮化碳CN和一定濃度的HNO₃放于反應(yīng)容器中，并在回流裝置內(nèi)于一定溫度下攪拌一段時間，冷卻至室溫后，離心洗滌并烘干得到羧基化的CN納米片X-CCN，其中X表示CN在HNO₃中的攪拌時間、C表示羧基化；

步驟(3)：將步驟(2)得到的一定質(zhì)量的X-CCN分散在一定體積的甲苯中；在攪拌下將一定體積的乙二胺EDA和一定質(zhì)量的N,N-二環(huán)己基碳二亞胺DCC添加到X-CCN分散液中，并在惰性氣體氛圍下，在80～100℃的油浴中反應(yīng)一段時間；反應(yīng)結(jié)束后，冷卻至室溫，離心洗滌并烘干得到氨基化石墨相氮化碳納米片X-CN-EDA。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氨基化石墨相氮化碳納米片的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，升溫速率為2℃/min。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氨基化石墨相氮化碳納米片的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，煅燒溫度為550℃。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氨基化石墨相氮化碳納米片的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，HNO₃濃度為2～5mol/L，體相石墨相氮化碳CN與2～5mol/L的HNO₃的質(zhì)量/體積比為：0.8～1.2：100g/mL。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氨基化石墨相氮化碳納米片的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，在回流裝置內(nèi)攪拌的溫度為50～100℃，攪拌時間為4～24h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氨基化石墨相氮化碳納米片的制備方法，其特征在于：步驟(3)中，X-CCN、甲苯、乙二胺、N,N-二環(huán)己基碳二亞胺加入的質(zhì)量/體積/體積/質(zhì)量比為0.1～0.3：5～15：10～30：0.1～0.3g/mL/mL/g。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氨基化石墨相氮化碳納米片的制備方法，其特征在于：步驟(3)中，在油浴中的反應(yīng)時間為12～36h。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氨基化石墨相氮化碳納米片的制備方法，其特征在于：步驟(1)、步驟(2)、步驟(3)中，烘干的溫度均為30～60℃，烘干的時間均為6～12h。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氨基化石墨相氮化碳納米片的制備方法，其特征在于：步驟(3)中，惰性氣體為N₂。

10.權(quán)利要求1-9任一項方法所制備的氨基化石墨相氮化碳納米片在二氧化碳還原中的應(yīng)用。