[發(fā)明專利]一種羥肟酸改性大孔亞胺二乙酸螯合樹脂及其制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202211327459.3 | 申請日： | 2022-10-27 |
| 公開（公告）號： | CN115819646A | 公開（公告）日： | 2023-03-21 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 孔振興;李玉潔;戴子林;舒輝;吳海鷹;吳長永;區(qū)菊花;楊銳 | 申請（專利權(quán)）人： | 廣東省科學(xué)院資源利用與稀土開發(fā)研究所 |
| 主分類號： | C08F8/30 | 分類號： | C08F8/30;C08F8/18;C08F8/14;C08F212/08;B01J20/26 |
| 代理公司： | 上海微策知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 31333 | 代理人： | 湯俊明 |
| 地址： | 510000 廣東*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 羥肟酸 改性 亞胺 乙酸 樹脂 及其 制備 方法 | ||
1.一種羥肟酸改性大孔亞胺二乙酸螯合樹脂的制備方法，其特征在于，包括：將大孔亞胺二乙酸螯合樹脂經(jīng)過酰氯化處理或甲酯化處理后，利用鹽酸羥胺進(jìn)行羥肟化反應(yīng)得到。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種羥肟酸改性大孔亞胺二乙酸螯合樹脂的制備方法，其特征在于，所述酰氯化處理是指將大孔亞胺二乙酸螯合樹脂加入非質(zhì)子溶劑后，再加入含活潑氯的物質(zhì)進(jìn)行反應(yīng)，得到第一中間產(chǎn)物；
所述甲酯化處理是指將大孔亞胺二乙酸螯合樹脂加入溶脹劑后，加入甲醇和催化劑進(jìn)行酯化反應(yīng)，隨后中和，即得第二中間產(chǎn)物。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種羥肟酸改性大孔亞胺二乙酸螯合樹脂的制備方法，其特征在于，所述酰氯化處理的具體操作為：
S1.將大孔亞胺二乙酸螯合樹脂置于反應(yīng)器1中，加入非質(zhì)子溶劑，攪拌溶脹；
S2.于S1中繼續(xù)加入有機(jī)弱堿，繼續(xù)保持?jǐn)嚢璺磻?yīng)；
S3.于S2中滴加含活潑氯的物質(zhì)，攪拌反應(yīng)后繼續(xù)升溫反應(yīng)，隨后降溫至室溫，即得第一中間產(chǎn)物。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種羥肟酸改性大孔亞胺二乙酸螯合樹脂的制備方法，其特征在于，所述S3中含活潑氯的物質(zhì)選自氯化亞砜、三氯氧磷、五氯化磷、二(三氯甲基)碳酸酯、氯甲酸三氯甲酯、草酰氯、三氯氧磷、三氯芐中的至少一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種羥肟酸改性大孔亞胺二乙酸螯合樹脂的制備方法，其特征在于，所述S3中含活潑氯的物質(zhì)的加入量與大孔亞胺二乙酸螯合樹脂中的羧基量的摩爾比為(0.9～1.5)：1。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種羥肟酸改性大孔亞胺二乙酸螯合樹脂的制備方法，其特征在于，所述甲酯化處理的具體操作為：
(1)將大孔亞胺二乙酸螯合樹脂置于反應(yīng)器1中，加入溶脹劑，攪拌溶脹；
(2)于(1)中加入甲醇和催化劑，升溫并回流反應(yīng)；
(3)將(2)所得溶液冷卻至室溫，并加入調(diào)節(jié)劑進(jìn)行中和至中性，即得第二中間產(chǎn)物。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種羥肟酸改性大孔亞胺二乙酸螯合樹脂的制備方法，其特征在于，所述催化劑與大孔亞胺二乙酸螯合樹脂的質(zhì)量比為(0.1～0.3)：1。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種羥肟酸改性大孔亞胺二乙酸螯合樹脂的制備方法，其特征在于，當(dāng)對大孔亞胺二乙酸螯合樹脂進(jìn)行酰氯化處理時，所述羥肟化處理的具體操作包括：
S4.將鹽酸羥胺置于反應(yīng)器2中，加入有機(jī)溶劑并攪拌溶解，隨后加入甲醇鈉進(jìn)行反應(yīng)，抽濾，取其濾液得到羥胺；
S5.于S3所得第一中間產(chǎn)物中滴加S4所得羥胺進(jìn)行反應(yīng)；
S6.將S5所得混合物過濾后用醇溶劑進(jìn)行洗滌，真空干燥后即得。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種羥肟酸改性大孔亞胺二乙酸螯合樹脂的制備方法，其特征在于，當(dāng)對大孔亞胺二乙酸螯合樹脂進(jìn)行甲酯化處理時，所述羥肟化處理的具體操作包括：
(4)于(3)中加入鹽酸羥胺，溶解后加入氫氧化鈉，進(jìn)行攪拌，隨后升溫后繼續(xù)反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后將其過濾，并用醇溶劑和去離子水先后進(jìn)行洗滌；
(5)將(4)所得物質(zhì)置于另一容器中，加入酸溶液進(jìn)行酸化處理，并過濾，隨后用去離子水和醇溶劑進(jìn)行先后洗滌，真空干燥后即得。
10.一種根據(jù)權(quán)利要求1-9任一項(xiàng)所述的羥肟酸改性大孔亞胺二乙酸螯合樹脂的制備方法制備得到的羥肟酸改性大孔亞胺二乙酸螯合樹脂。
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