[發(fā)明專利]一種氟化鈧中Sc含量的檢測方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202211325803.5
• 申請日: 2022-10-27
• 公開（公告）號: CN115598286A
• 公開（公告）日: 2023-01-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 周晶晶;熊貴云;周麗;肖義芳;李蓓
• 申請（專利權(quán)）人: 湖南東方鈧業(yè)股份有限公司
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16;G01N1/34
• 代理公司: 長沙正奇專利事務(wù)所有限責(zé)任公司 43113
• 代理人: 馬強(qiáng);聶午陽

本發(fā)明公開了一種氟化鈧中Sc含量的檢測方法，包括以下步驟：S1、將氟化鈧與強(qiáng)堿溶液充分混勻加熱，使氫氧化鈧沉淀完全；S2、過濾氫氧化鈧沉淀，棄去濾液，用水洗滌氫氧化鈧沉淀直至水洗液中無氟離子存在；S3、在S2水洗之后的氫氧化鈧沉淀中，加入鹽酸，加熱溶解，鹽酸和氫氧化鈧反應(yīng)生成氯化鈧?cè)芤海籗4、冷卻至室溫后，轉(zhuǎn)入容量瓶中，混勻；S5、分取試樣，調(diào)節(jié)pH為1.5?1.8，滴加二甲酚橙指示劑，用EDTA?2Na標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至亮黃色，根據(jù)消耗的EDTA?2Na標(biāo)準(zhǔn)溶液的量，計(jì)算得到氟化鈧中鈧含量。使用本發(fā)明的方法滴定終點(diǎn)時(shí)可以達(dá)到亮黃色，可以準(zhǔn)確測量氟化鈧中Sc含量。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及Sc含量的檢測方法，特別是氟化鈧中Sc含量的檢測方法。

背景技術(shù)

公開號為CN114563394A的中國專利中公開了一種氟化鈧中雜質(zhì)含量的檢測方法，包括如下步驟：(1)稱取適量的氟化鈧作為試樣，將氟化鈧用氫氧化鈉、碳酸鈉和碳酸氫鈉混合熔融，冷卻后加水形成混合溶液；(2)將鹽酸、硼酸加入混合溶液中，得到澄清溶液；(3)用ICP-OES檢測澄清溶液中不同雜質(zhì)的光譜強(qiáng)度，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算得到氟化鈧中雜質(zhì)含量。該專利能準(zhǔn)確測量氟化鈧中雜質(zhì)((Mg、Bi、Ba、V、Se)的含量，但是采用滴定法測量鈧含量時(shí)，滴定時(shí)終點(diǎn)無法達(dá)到亮黃色，無法準(zhǔn)確測量氟化鈧中Sc含量。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是，針對現(xiàn)有技術(shù)不足，提供一種氟化鈧中Sc含量的檢測方法，滴定時(shí)終點(diǎn)可以達(dá)到亮黃色，可以準(zhǔn)確測量氟化鈧中Sc含量。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：一種氟化鈧中Sc含量的檢測方法，包括以下步驟：

S1、將氟化鈧與強(qiáng)堿溶液充分混勻加熱，使氫氧化鈧沉淀完全；

S2、過濾氫氧化鈧沉淀，棄去濾液，用水洗滌氫氧化鈧沉淀直至水洗液中無氟離子存在；

S3、在S2水洗之后的氫氧化鈧沉淀中，加入鹽酸，加熱溶解，鹽酸和氫氧化鈧反應(yīng)生成氯化鈧?cè)芤海?/p>

S4、冷卻至室溫后，轉(zhuǎn)入容量瓶中，混勻；

S5、分取試樣，調(diào)節(jié)pH為1.5-1.8，滴加二甲酚橙指示劑，用EDTA-2Na標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至亮黃色，根據(jù)消耗的EDTA-2Na標(biāo)準(zhǔn)溶液的量，計(jì)算得到氟化鈧中鈧含量。

發(fā)明人在反復(fù)研究中意外發(fā)現(xiàn)，現(xiàn)有方法氟離子與鈧離子都在溶液中，氟離子跟溶液中鈧離子絡(luò)合，抑制鈧離子與EDTA-2Na反應(yīng)，鈧含量檢測結(jié)果偏低，且滴定終點(diǎn)顏色突變不明顯。

本發(fā)明使氟化鈧轉(zhuǎn)為氫氧化鈧沉淀，通過洗滌氫氧化鈧沉淀使鈧與氟分離，消除氟離子對鈧含量測定的干擾，使用EDTA-2Na標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液直接檢測鈧的含量，檢測效率高，準(zhǔn)確性高。

在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施例中，所述強(qiáng)堿溶液為氫氧化鈉，強(qiáng)堿溶液可使氟化鈧得到充分的沉淀。

在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施例中，氫氧化鈉的濃度為8％-15％。本申請中嚴(yán)格控制氫氧化鈉的濃度為8％-15％，當(dāng)氫氧化鈉的濃度低于8％時(shí)，后續(xù)檢測結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差較大，當(dāng)氫氧化鈉的濃度高于15％時(shí)，過濾時(shí)濾紙被燙卷，無法過濾而無法實(shí)現(xiàn)鈧離子與氟離子的分離。

在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施例中，氟化鈧與氫氧化鈉的質(zhì)量比為0.25:24-45。反應(yīng)過程中氫氧化鈧的添加量高于氟化鈧與氫氧化鈉的摩爾比3:1，氫氧化鈉需過量，保證充分生成氫氧化鈧。

在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施例中，S1中加熱的溫度為160-200℃，加熱過程中持續(xù)攪拌40-60min，使氟化鈧與氫氧化鈉處于溶液(不能蒸干)狀態(tài)下反應(yīng)。

本申請中溶解時(shí)間嚴(yán)格控制在40-60min，時(shí)間過短，鈧轉(zhuǎn)換成氫氧化鈧沉淀不完全，檢測結(jié)果偏低；溶解時(shí)間過長，溶液中氫氧化鈉的濃度過高，過濾時(shí)濾紙被燙卷，無法過濾而無法實(shí)現(xiàn)鈧離子與氟離子的分離。