[發明專利]一種雙酚A聚醚的制備方法在審
| 申請號: | 202211322602.X | 申請日: | 2022-10-27 |
| 公開(公告)號: | CN115838474A | 公開(公告)日: | 2023-03-24 |
| 發明(設計)人: | 王久龍;楊棟琳 | 申請(專利權)人: | 萬華化學集團股份有限公司 |
| 主分類號: | C08G65/28 | 分類號: | C08G65/28;C09D171/02;C09D5/44 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 264006 山東省*** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 制備 方法 | ||
1.一種雙酚A聚醚的制備方法,其特征在于,將液態配位堿土金屬催化劑、雙酚A置于反應釜中,氮氣置換,攪拌在初始進料溫度通入的環氧化合物,然后升溫至反應溫度后通入剩余環氧化合物繼續反應生成雙酚A聚醚。
2.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述的液態配位堿土金屬催化劑制備方法為:
(1)將雙酚A聚醚加熱,將堿土金屬或堿土金屬化合物加入到雙酚A聚醚中,攪拌使二者充分配位;
(2)將酸滴加到步驟(1)的雙酚A聚醚配位堿土金屬中進行中和;
(3)脫水:將反應體系控制在80-140℃脫水,得到液態配位堿土金屬催化劑。
3.根據權利要求2所述的制備方法,其特征在于,所述步驟(1)中溶解溫度為60-120℃;
優選的,堿土金屬或堿土金屬化合物在攪拌條件下分批加入雙酚A聚醚中。
4.根據權利要求2或3所述的制備方法,其特征在于,堿土金屬或堿土金屬化合物選自鈣、氧化鈣、氫氧化鈣、鎂、氧化鎂、氫氧化鎂中的一種或多種;
優選的,雙酚A聚醚與堿土金屬或堿土金屬化合物加入的摩爾比為1:1-2:1;
優選的,催化劑中所用的雙酚A聚醚與生產的目標雙酚A聚醚所用的環氧化合物種類相同其中雙酚A聚醚的烷氧基化程度為1-20,優選為4-10。
5.根據權利要求2-4任一項所述的制備方法,其特征在于,步驟(2)中,中和溫度為60-100℃,酸的滴加時間為1-5h,所述酸可以為無機酸或有機酸,選自硫酸、磷酸、鹽酸或硝酸。
6.根據權利要求2-5任一項所述的制備方法,其特征在于,步驟(3)中,脫水時間為1-2h,水分的質量含量需小于2%。
7.根據權利要求1-6任一項所述的制備方法,其特征在于,所述環氧化合物選自環氧乙烷、環氧丙烷、環氧丁烷、四氫呋喃中的一種或多種。
8.根據權利要求1-7任一項所述的制備方法,其特征在于,所述液態配位堿土金屬催化劑用量為雙酚A質量的為0.3-1%。
9.根據權利要求1-8任一項所述的制備方法,其特征在于,初始進料溫度為20-120℃,優選為20-50℃,反應溫度為100-160℃。
10.根據權利要求1-9任一項所述的制備方法,其特征在于,初始加入的環氧化合物量占總環氧化合物加入量的5-20%,優選為5-10%,待體系溫度升高至反應溫度后,通入剩余環氧化合物,所述反應時間為0.5-5h。
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