[發明專利]一種樣品中氚濃度的檢測方法及系統

在審

• 申請號: 202211320624.2
• 申請日: 2022-10-26
• 公開（公告）號: CN115561267A
• 公開（公告）日: 2023-01-03
• 發明（設計）人: 曾巧巧;楊松濤;蔣軍清;吉永超;郭奇萍;李秀娟;曹軍;龍梓婷;胡曉琴
• 申請（專利權）人: 中核四0四有限公司
• 主分類號: G01N23/223
• 分類號: G01N23/223
• 代理公司: 北京潤捷智誠知識產權代理事務所(普通合伙) 11831
• 代理人: 徐穎超;喬會霞

本發明提供一種樣品中氚濃度的檢測方法及系統，涉及乏燃料后處理分析技術領域。所述樣品中氚濃度的檢測方法包括：獲取含有氚的待測樣品液、本底水樣品和目標標準溶液；分別對所述待測樣品液、本底水樣品和目標標準溶液加入閃爍液進行混合，得到混合后的待測樣品液、混合后的本底水樣品和混合后的目標標準溶液；利用液閃譜儀對混合后的待測樣品液、混合后的本底水樣品和混合后的目標標準溶液分別進行檢測，得到第一檢測結果、第二檢測結果和第三檢測結果；根據所述第一檢測結果、第二檢測結果和第三檢測結果，獲得樣品中氚濃度。本發明的方案實現了對樣品中的氚濃度的準確快速的檢測，提高了樣品中氚的檢測效率，減少了人員受到輻射照射的劑量。

技術領域

本發明涉及乏燃料后處理分析技術領域，具體涉及一種樣品中氚濃度的檢測方法及系統。

背景技術

核動力堆和核燃料后處理廠的排放是氚的人工來源之一，目前氚濃度監測主要包括環境水、土壤、人體尿液等。其中環境水、土壤中的氚濃度通常采用氧化蒸餾法，需要加入合適氧化劑經過氧化后測量氚水和有機氚，作為總氚濃度；人體尿液中的氚濃度主要采用直接測量法，但是尿顏色會對液閃測量過程產生淬滅，尿中的有機物、無機鹽等雜質液限制了方法的準確度。后處理廠的排放液和周圍環境水的氚濃度分析是至關重要的項目之一，目前采用的也是氧化蒸餾法。當前，對高放樣品中的氚濃度進行分析，有助于工藝監測氚的走向，是工藝運行中重要的參數之一，更是核安全運行的重要手段之一。在PUREX(核燃料水法后處理)流程中，由于W、F樣品具有高γ放射性水平；鈾、钚含量高、α、β活度高、雜質元素多等特性，使得高放樣品不能采用傳統蒸餾法進行氚濃度分析。因為存在以下困難：1.強γ放射性，超過人員可接受水平，不能直接進行蒸餾法的人工操作。即使在熱室中操作，使用機械手無法操作玻璃蒸餾裝置。2.樣品中的β放射性遠大于氚的放射性，如果稀釋后直接使用蒸餾去除β放射性，需要反復多次操作，效率低并增加人員受照劑量。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種樣品中氚濃度的檢測方法及系統，實現了對樣品中氚濃度的準確快速的檢測，提高了樣品中氚的檢測效率，減少了人員受到輻射照射的劑量。

為解決上述技術問題，本發明的技術方案如下：

本發明的實施例提供一種樣品中氚濃度的檢測方法，包括：

獲取含有氚的待測樣品液、本底水樣品和目標標準溶液；

分別對所述待測樣品液、本底水樣品和目標標準溶液加入閃爍液進行混合，得到混合后的待測樣品液、混合后的本底水樣品和混合后的目標標準溶液；

利用液閃譜儀對混合后的待測樣品液、混合后的本底水樣品和混合后的目標標準溶液分別進行檢測，得到第一檢測結果、第二檢測結果和第三檢測結果；

根據所述第一檢測結果、第二檢測結果和第三檢測結果，獲得樣品中氚濃度。

可選的，獲取含有氚的待測樣品液，包括：

獲取含有氚的高放樣品液；

對所述高放樣品液進行稀釋預設倍數，得到第一樣品液；通過離子交換IC-H柱去除所述第一樣品液中的放射性陽離子，得到第二樣品液；

將所述第二樣品液調制成弱堿性，并通過常壓蒸餾得到待測樣品液。

可選的，通過IC-H柱去除所述第一樣品液中的放射性陽離子，得到第二樣品液，包括：

使用鹽酸溶液淋洗IC-H柱；

使用去離子水淋洗IC-H柱；

將IC-H柱放在去離子水中進行平衡；

取第一預設量的第一樣品液加入IC-H柱中，通過IC-H柱吸附第一樣品液中具有α、β放射性的陽離子，將第一樣品液中的α、β放射性的陽離子去除，得到第二樣品液。