[發(fā)明專利]同一取代基接入兩條雙嵌段聚合物鏈的羽毛蛋白漿料及制備方法和應(yīng)用有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202211320157.3 | 申請日: | 2022-10-26 |
| 公開(公告)號: | CN115636911B | 公開(公告)日: | 2023-05-16 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 李偉;張悅;閆紅芹;王英灃;吳宇潔;劉倩;程雪冬;彭博;李妙龍 | 申請(專利權(quán))人: | 安徽工程大學(xué) |
| 主分類號: | C08F293/00 | 分類號: | C08F293/00;C08H1/06;D06M15/15;D06M15/263;D06M101/06;D06M101/32 |
| 代理公司: | 蚌埠鼎力專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 34102 | 代理人: | 王琪;徐善民 |
| 地址: | 24100*** | 國省代碼: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 同一 取代 接入 兩條雙嵌段 聚合物 羽毛 蛋白 漿料 制備 方法 應(yīng)用 | ||
1.同一取代基接入兩條雙嵌段聚合物鏈的羽毛蛋白漿料,其特征在于:羽毛蛋白大分子上連接有二溴丁二酸酯官能團作為引發(fā)劑,二溴丁二酸酯官能團的兩個溴均被一個聚合物鏈取代,所述的聚合物鏈由親水單體單元組成的親水嵌段和疏水單體單元組成的疏水嵌段連接而成,聚合物鏈中親水嵌段直接與羽毛蛋白大分子中二溴丁二酸酯官能團相連接,聚合物鏈中疏水嵌段直接與親水嵌段相連接,所述的親水嵌段由衣康酸單體聚合連接形成,所述的疏水嵌段由丙烯酸乙酯單體聚合連接形成,結(jié)構(gòu)式如下:
所述的聚衣康酸嵌段的接枝率為4.48~11.61%,聚丙烯酸乙酯嵌段的接枝率為2.93~4.25%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的同一取代基接入兩條雙嵌段聚合物鏈的羽毛蛋白漿料的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
(1)羽毛蛋白的提取:將羽毛清洗烘干粉碎后,放入3L的大燒杯中,加入600mL乙醇、鹽酸水溶液,70℃下加熱攪拌4h后過濾,然后用蒸餾水洗滌并烘干,加入含有尿素、NaOH和十二烷基硫酸鈉的水溶液,在80℃的恒溫水浴鍋中攪拌3.5小時,在3900r/min下離心10min后取上層清液,上清液放在冰水中降溫,加入溫度為0~5℃的無水乙醇,用2mol/L鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH至2~4,在0~5℃環(huán)境下靜置冷藏放置12h充分沉淀,用溫度為0~5℃的無水乙醇反復(fù)沉淀洗滌3~5次,將處理后的蛋白冷凍干燥打碎后,得羽毛蛋白;
(2)制備同一取代基上接入兩條雙嵌段聚合物鏈的羽毛蛋白漿料:
a、含溴蛋白大分子引發(fā)劑的制備:向步驟(1)提取的羽毛蛋白中加入硫酸鈉并使用蒸餾水配成蛋白乳,攪拌均勻后移入到3000mL四口燒瓶中,用7%碳酸鈉水溶液調(diào)節(jié)pH值至弱堿性,水浴攪拌升溫至25~55℃后,開始緩慢滴加馬來酸酐溶液,并同時用7%碳酸鈉水溶液維持pH值,完成滴加后,繼續(xù)攪拌反應(yīng)0.5~5h后,使用鹽酸水溶液中和至pH值為6~7,抽濾,以乙醇水溶液洗滌產(chǎn)物3次后,再次將蛋白配成蛋白乳,轉(zhuǎn)移至1000mL三口燒瓶中,向反應(yīng)體系中滴加鹽酸水溶液,同時滴加溴酸鉀-溴化鉀溶液,避光條件下保存30~90min后用碳酸鈉溶液中和至pH為6.5~7,抽濾,取乙醇水溶液洗滌產(chǎn)物3次,最后于45℃的烘箱中干燥、粉碎并過100目分樣篩后,得到含溴蛋白大分子引發(fā)劑;
b.二溴丁二酸酯取代基上接入兩條雙嵌段聚合物鏈:將含溴蛋白大分子引發(fā)劑在四口燒瓶中配成蛋白-水分散液,依次加入維生素C、五甲基二乙烯基三胺與溴化銅,密封后攪拌條件下充入氮氣30min,加入衣康酸單體,35℃持續(xù)反應(yīng)1~24小時后,反復(fù)沉淀、過濾后;再加入蒸餾水配成蛋白-水分散液,并依次加入維生素C、五甲基二乙烯基三胺與溴化銅,密封后攪拌條件下充入氮氣30min后,加入丙烯酸乙酯單體,35℃持續(xù)反應(yīng)1~24小時后,反復(fù)沉淀與過濾、干燥后,得到同一取代基上接入兩條雙嵌段聚合物鏈的羽毛蛋白漿料。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的同一取代基接入兩條雙嵌段聚合物鏈的羽毛蛋白漿料的制備方法,其特征在于:所述的步驟(2)a中,硫酸鈉用量為羽毛蛋白質(zhì)量的5~20%,配成的蛋白乳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10~40%,所述的步驟(2)a中所有鹽酸水溶液濃度均為0.5~3mol/L,溴化鉀-溴酸鉀溶液用量為500~1500毫升。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的同一取代基接入兩條雙嵌段聚合物鏈的羽毛蛋白漿料的制備方法,其特征在于:所述的步驟(2)b中,蛋白-水分散液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10~45%,加入衣康酸單體前所加入維生素C、五甲基二乙烯基三胺、溴化銅為含溴蛋白大分子引發(fā)劑質(zhì)量的38.3%、18.8%、13.1%;加入丙烯酸乙酯前所加入維生素C、五甲基二乙烯基三胺、溴化銅為含溴蛋白大分子引發(fā)劑質(zhì)量的29.4%、14.5%、10.0%。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的同一取代基接入兩條雙嵌段聚合物鏈的羽毛蛋白漿料的制備方法,其特征在于:所述的步驟(2)b中,衣康酸單體質(zhì)量為含溴蛋白大分子引發(fā)劑質(zhì)量的10~30%,丙烯酸乙酯單體質(zhì)量為含溴蛋白大分子引發(fā)劑質(zhì)量的10~30%,衣康酸單體與丙烯酸乙酯的摩爾比為1.3:1。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的同一取代基接入兩條雙嵌段聚合物鏈的羽毛蛋白漿料,作為漿料在紡織經(jīng)紗上漿中的應(yīng)用。
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