[發明專利]一種有機-無機雜化納米材料的制備方法

在審

• 申請號: 202211318702.5
• 申請日: 2022-10-26
• 公開（公告）號: CN115850053A
• 公開（公告）日: 2023-03-28
• 發明（設計）人: 王培龍;杜秋玲;程劼;李博恩;劉雅玲;韓曉旭;馬明芳
• 申請（專利權）人: 中國農業科學院農業質量標準與檢測技術研究所
• 主分類號: C07C51/41
• 分類號: C07C51/41;C07C63/307;B01J20/22;B01J20/30;C11B3/10
• 代理公司: 北京凱特來知識產權代理有限公司 11260
• 代理人: 鄭立明;陳亮

本發明公開了一種有機?無機雜化納米材料的制備方法，首先將有機配體1，2，4?BTC和金屬化合物FeCl₃·6H₂O按照設定的比例進行混合；向混合物中加入一定量的N，N?二甲基甲酰胺，超聲混勻后，加入乙醇再次超聲混勻；將混合體系置于烘箱中，在恒溫條件下進行反應；在反應完成后，通過自然冷卻至室溫，取下層絮狀沉淀置于塑料離心管中，并在12000rpm的離心機上離心5min，并棄去上清液；采用N，N?二甲基甲酰胺和乙醇多次清洗步驟4所得的絮狀沉淀，最終得到有機?無機雜化納米材料。該方法將金屬離子與有機配體相結合，使它兼有無機材料的剛性和有機材料的柔性特征，具有更好的吸附能力與化學穩定性。

技術領域

本發明涉及雜化材料技術領域，尤其涉及一種有機-無機雜化納米材料的制備方法。

背景技術

植物油是我們日常飲食的重要組成部分，但它們很容易受到霉菌毒素的影響，對人類健康構成嚴重威脅，吸附法因其操作簡便、效率高、成本低，成為霉菌毒素的主要解毒技術。然而如何選擇高效、安全的吸附劑來同時去除多種類真菌毒素是一個巨大的挑戰。

有機-無機雜化多孔材料，是無機金屬中心與橋連有機配體，通過自組裝相互連接形成的結構材料。它兼有無機材料的剛性和有機材料的柔性特征。這類材料具有極高的比表面積、可協調的孔徑以及多功能的活性位點，使其在污染物吸附方面呈現巨大的發展潛力，但現有技術方案中缺乏針對有機-無機雜化多孔材料的制備工藝，也沒有利用有機-無機雜化納米材料吸附去除植物油中多種真菌毒素的解決方案。

發明內容

本發明的目的是提供一種有機-無機雜化納米材料的制備方法，該方法將金屬離子與有機配體相結合，使它兼有無機材料的剛性和有機材料的柔性特征，而且利用材料豐富的表面積、合適的通道和多功能位點，能對目標分子進行選擇性識別，因此具有更好的吸附能力與化學穩定性。

本發明的目的是通過以下技術方案實現的：

一種有機-無機雜化納米材料的制備方法，所述方法包括：

步驟1、將一定量的有機配體1，2，4-BTC和金屬化合物FeCl₃·6H₂O按照設定的比例進行混合；其中，所述有機配體1，2，4-BTC表示偏苯三甲酸；

步驟2、向步驟1的混合物中加入一定量的N，N-二甲基甲酰胺，超聲混勻后，加入乙醇再次超聲混勻；

步驟3、將步驟2得到的混合體系置于烘箱中，在恒溫條件下進行反應；

步驟4、在步驟3反應完成后，通過自然冷卻至室溫，取下層絮狀沉淀置于塑料離心管中，并在12000rp的離心機上離心5min，并棄去上清液；

步驟5、采用N，N-二甲基甲酰胺和乙醇多次清洗步驟4所得的絮狀沉淀，最終得到有機-無機雜化納米材料，表示為Fe-1,2,4-BTC。

由上述本發明提供的技術方案可以看出，上述方法將金屬離子與有機配體相結合，使它兼有無機材料的剛性和有機材料的柔性特征，而且利用材料豐富的表面積、合適的通道和多功能位點，能對目標分子進行選擇性識別，因此具有更好的吸附能力與化學穩定性。利用所制得的雜化納米材料可以實現對植物油中曲霉毒素B₁、黃曲霉毒素B₂、黃曲霉毒素G₁、黃曲霉毒素G₂和玉米赤酶烯酮的吸附去除。

附圖說明

為了更清楚地說明本發明實施例的技術方案，下面將對實施例描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發明的一些實施例，對于本領域的普通技術人員來講，在不付出創造性勞動的前提下，還可以根據這些附圖獲得其他附圖。

圖1為本發明實施例提供的有機-無機雜化納米材料的制備方法流程示意圖；