[發(fā)明專利]一種粘土基MOF復(fù)合材料的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202211318694.4
• 申請日: 2022-10-26
• 公開（公告）號: CN115746317B
• 公開（公告）日: 2023-10-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王培龍;杜秋玲;蔣先鴻;韓曉旭;馬明芳
• 申請（專利權(quán)）人: 中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)業(yè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測技術(shù)研究所
• 主分類號: C08G83/00
• 分類號: C08G83/00
• 代理公司: 北京凱特來知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11260
• 代理人: 鄭立明;陳亮

本發(fā)明公開了一種粘土基MOF復(fù)合材料的制備方法，將有機(jī)配體H₂BTC和金屬化合物FeCl₃·6H₂O、蒙脫石按照設(shè)定的比例進(jìn)行混合；向混合物中加入一定量的N，N?二甲基甲酰胺，超聲混勻后，再加入乙醇超聲混勻；將得到的混合體系置于烘箱中，在設(shè)定的條件下進(jìn)行反應(yīng)；在反應(yīng)完成后，自然冷卻至室溫，并取下層絮狀沉淀置于塑料離心管中，于4700rpm的離心機(jī)中離心5min，棄去上清液；然后采用N，N?二甲基甲酰胺和乙醇的混合溶劑多次清洗步驟4所得絮狀沉淀，最終得到粘土基MOF復(fù)合材料。利用該方法制備的粘土基MOF復(fù)合材料具有豐富的表面積、合適的通道和多功能位點(diǎn)，能對目標(biāo)分子進(jìn)行選擇性識別。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及復(fù)合材料技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種粘土基MOF復(fù)合材料的制備方法。

背景技術(shù)

植物油是我們?nèi)粘ｏ嬍车闹匾M成部分，但它們很容易受到黃曲霉毒素和玉米赤酶烯酮等毒素的影響，對人類健康構(gòu)成嚴(yán)重威脅。吸附法因其操作簡便、效率高、成本低，必將成為霉菌毒素的主要解毒技術(shù)。蒙脫石是一種價(jià)格低廉的吸附材料，但由于其比表面積較小、作用力單一，使其在實(shí)際應(yīng)用中存在較大的局限性，如何對蒙脫石進(jìn)行適當(dāng)?shù)挠袡C(jī)改性以改變其表面極性、降低表面能是本領(lǐng)域的技術(shù)難點(diǎn)。

金屬有機(jī)框架材料(MOFs)是一種由有機(jī)連接體和金屬離子(或團(tuán)簇)組成的多孔材料，這類材料具有極高的比表面積、可協(xié)調(diào)的孔徑以及多功能的活性位點(diǎn)，具有選擇性吸附目標(biāo)物的功能。使用原位生長技術(shù)，將蒙脫石與MOFs有機(jī)結(jié)合，可提高蒙脫石表面活性位點(diǎn)的數(shù)量，又可增加其表面積，提高吸附性能，但現(xiàn)有技術(shù)中并沒有基于金屬有機(jī)框架材料和蒙脫石的研究成果。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種粘土基MOF復(fù)合材料的制備方法，利用該方法制備的粘土基MOF復(fù)合材料具有豐富的表面積、合適的通道和多功能位點(diǎn)，能對目標(biāo)分子進(jìn)行選擇性識別，因此具有更好的吸附性能與化學(xué)穩(wěn)定性。

本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：

一種粘土基MOF復(fù)合材料的制備方法，所述方法包括：

步驟1、將一定量的有機(jī)配體H₂BTC和金屬化合物FeCl₃·6H₂O、蒙脫石按照設(shè)定的比例進(jìn)行混合；其中，所述有機(jī)配體H₂BTC表示對苯二甲酸；

步驟2、向步驟1中的混合物中加入一定量的N，N-二甲基甲酰胺，超聲混勻后，再加入乙醇再次超聲混勻；

步驟3、將步驟2得到的混合體系置于烘箱中，在設(shè)定的條件下進(jìn)行反應(yīng)；

步驟4、在反應(yīng)完成后，自然冷卻至室溫，并取下層絮狀沉淀置于塑料離心管中，于4700rpm的離心機(jī)中離心5min，棄去上清液；

步驟5、然后采用N，N-二甲基甲酰胺和乙醇的混合溶劑多次清洗步驟4所得絮狀沉淀，最終得到粘土基MOF復(fù)合材料，表示為MOF-235@Mnt。

由上述本發(fā)明提供的技術(shù)方案可以看出，利用上述方法制備的粘土基MOF復(fù)合材料具有豐富的表面積、合適的通道和多功能位點(diǎn)，能對目標(biāo)分子進(jìn)行選擇性識別，因此具有更好的吸附性能與化學(xué)穩(wěn)定性，可以有效實(shí)現(xiàn)對植物油中曲霉毒素B₁、黃曲霉毒素B₂、黃曲霉毒素G₁、黃曲霉毒素G₂和玉米赤酶烯酮的吸附去除。

附圖說明

為了更清楚地說明本發(fā)明實(shí)施例的技術(shù)方案，下面將對實(shí)施例描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的一些實(shí)施例，對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他附圖。

圖1為本發(fā)明實(shí)施例提供的粘土基MOF復(fù)合材料的制備方法流程示意圖；