[發明專利]一種高熱穩定的熒光聚光器的制備方法

在審

• 申請號: 202211315297.1
• 申請日: 2022-10-26
• 公開（公告）號: CN115678549A
• 公開（公告）日: 2023-02-03
• 發明（設計）人: 趙海光;劉桂菊;王曉涵;荊強;張元明;韓光亭
• 申請（專利權）人: 青島大學
• 主分類號: C09K11/65
• 分類號: C09K11/65;C09K11/88;C09K11/02;C09K3/00
• 代理公司: 青島智地領創專利代理有限公司 37252
• 代理人: 劉文霞

1.一種高熱穩定的熒光聚光器的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)在量子點表面包覆硼化物或硫基金屬化合物殼層，得到具有殼層結構的異質結構量子點；

(2)將具有殼層結構的異質結構量子點、石墨烯及聚合物溶液均勻混合，制備熒光聚光器。

2.根據權利要求1所述的一種高熱穩定的熒光聚光器的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中量子點為無機量子點，所述量子點為CdSe、CdS、PbSe、PbS、CuInSe、CuInS、CdSe/CdS、InP/ZnSe、碳量子點、硅量子點中的至少一種。

3.根據權利要求1所述的一種高熱穩定的熒光聚光器的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中所采用的量子點為親水性量子點時，殼層采用硼化物殼層，在親水性量子點表面包覆硼化物殼層的具體步驟為：

(1a)在量子點水溶液中加入氯化物，并加熱到30～60℃，進行充分溶解，然后加入硼酸粉末，并將溫度升至100～150℃，得到混合溶液；

(1b)對混合溶液進行攪拌使其變為黏稠，然后抽真空至小于10KPa，同時繼續溫度升至180～220℃，反應1～5h，得到粉末狀反應物；

(1c)將粉末狀反應物分散到乙醇中，并進行離心，然后將所獲得的粉末在60～150℃烘干，獲得硼化物包覆的量子點。

4.根據權利要求3所述的一種高熱穩定的熒光聚光器的制備方法，其特征在于，所述步驟(1a)中氯化物為氯化鈣、氯化鎂、氯化鍶、氯化鋇中的至少一種。

5.根據權利要求3所述的一種高熱穩定的熒光聚光器的制備方法，其特征在于，所述步驟(1a)的混合溶液中量子點的濃度為10～1000mg/mL，氯化物的濃度為50～200mg/mL，硼酸的濃度為25～100mg/mL。

6.根據權利要求1所述的一種高熱穩定的熒光聚光器的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中所采用的量子點為疏水性量子點時，殼層采用硫基金屬化合物殼層，在疏水性量子點表面包覆硫基金屬化合物殼層的具體步驟為：

(1A)將量子點溶解到十八烯和油胺的混合溶液中，加熱至100～150℃，然后抽真空0.5～2h，抽真空完成后通入氮氣，并升溫至200-250℃；

(1B)在步驟(1A)的混合溶液中加入Zn前驅體溶液，反應0.5～2h，置換量子點近表面的金屬離子；然后以3-5mL/h的速率逐滴滴加硫化鋅原液，反應3-5h，在量子點表面形成硫基金屬化合物殼層；

(1C)離心、干燥處理。

7.根據權利要求6所述的一種高熱穩定的熒光聚光器的制備方法，其特征在于，

所述步驟(1B)中Zn前驅體溶液、硫化鋅原液中Zn含量與步驟(1A)中量子點的摩爾比均為5～10:1；

所述步驟(1B)中Zn前驅體溶液為將硬脂酸鋅溶解至1-十八烯或1-十八烯與油胺的混合溶液中制備得到，且Zn前驅體溶液中硬脂酸鋅的濃度為0.1～1.0mol/L；

所述步驟(1B)中硫化鋅原液為將硬脂酸鋅溶解至1-十八烯、油酸、正十二硫醇組成的混合溶液中，且硫化鋅的濃度為0.1～1.5mol/L，1-十八烯、油酸、正十二硫醇的體積比為1～3:1:1。

8.根據權利要求1所述的一種高熱穩定的熒光聚光器的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中聚合物選自聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚甲基丙烯酸十二烷基酯(PLMA)、聚苯乙烯(PS)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)中的至少一種。

9.根據權利要求1所述的一種高熱穩定的熒光聚光器的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中量子點含量為3-15wt％。

10.根據權利要求1所述的一種高熱穩定的熒光聚光器的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中石墨烯的厚度為0.1～0.8nm，片徑為0.5～5μm，含量為0.01～0.3wt％。