[發明專利]一種低游離甲醛量腰果酚改性酚醛胺固化劑的制備方法在審

申請號：	202211312837.0	申請日：	2022-10-25
公開（公告）號：	CN115477732A	公開（公告）日：	2022-12-16
發明（設計）人：	韓昌	申請（專利權）人：	安徽美東生物材料有限公司
主分類號：	C08G14/073	分類號：	C08G14/073;C08G59/62
代理公司：	北京騰遠知識產權代理事務所(普通合伙) 11608	代理人：	梁強
地址：	239500 安徽省***	國省代碼：	安徽;34
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種游離甲醛腰果改性酚醛固化劑制備方法
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【說明書】：

本發明公開了一種低游離甲醛量腰果酚改性酚醛胺固化劑的制備方法，包括以下步驟：步驟一：準備腰果酚、有機胺類化合物、多聚甲醛、碳酸氫鈉、苯酚作為原料；步驟二：將腰果酚和有機胺類化合物混合攪拌均勻，加熱至40?50℃，開始緩慢多次添加多聚甲醛，多聚甲醛溶解，溫度逐漸升高，溶液由清澈變渾濁，控制多聚甲醛添加速度，直至多聚甲醛添加完畢。本發明使用腰果酚、乙二胺、多聚甲醛、碳酸氫鈉、苯酚通過曼尼希反應合成腰果酚改性酚醛胺固化劑，采用碳酸氫鈉以及苯酚對游離甲醛進行固定及反應，相對于現有的常規腰果酚改性酚醛胺固化劑，在單組份及與樹脂混合雙組分的游離甲醛含量都大大降低，更好的符合了環保要求。

技術領域

本發明涉及固化劑制備技術領域，具體為一種低游離甲醛量腰果酚改性酚醛胺固化劑的制備方法。

背景技術

腰果酚改性胺固化劑，別稱天然長鏈取代酚醛胺固化劑，用作環氧樹脂膠黏劑的固化劑，含有脂肪族氨基、弱酸性的酚羥基以及苯環上帶的含雙鍵C15長鏈。這種獨特的分子結構使其兼具一般酚醛胺和低分子聚酰胺的性能，其具有如下特點：室溫或低溫固化快速，混合配比不嚴格，能在低溫、潮濕條件下固化，適用期長、固化物韌性、耐水性、耐磨性、耐腐蝕性等優良；腰果酚改性胺固化劑為淡棕黃色黏性液體，密度0.94～0.99g/cmsup3；黏度50～12000mPa·s，無毒環保，使用廣泛，但是現有的腰果酚改性胺固化劑有以下缺陷：

現有的腰果酚改性胺固化劑在與環氧樹脂類膠黏劑反應無法消耗所有甲醛，導致成品固化劑中游離甲醛含量超過1000mg/kg，同時固化劑在與環氧樹脂混合后還會釋放出甲醛，致使在實際使用時游離甲醛含量更高，難以達到環保要求。

為此我們提出一種低游離甲醛量腰果酚改性酚醛胺固化劑的制備方法用于解決上述問題。

發明內容

本發明的目的在于提供一種低游離甲醛量腰果酚改性酚醛胺固化劑的制備方法，以解決上述背景技術中提出的問題。

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：一種低游離甲醛量腰果酚改性酚醛胺固化劑的制備方法，包括以下步驟：

步驟一：準備腰果酚、有機胺類化合物、多聚甲醛、碳酸氫鈉、苯酚作為原料；

步驟二：將腰果酚和有機胺類化合物混合攪拌均勻，加熱至40-50℃，開始緩慢多次添加多聚甲醛，多聚甲醛溶解，溫度逐漸升高，溶液由清澈變渾濁，控制多聚甲醛添加速度，直至多聚甲醛添加完畢，添加多聚甲醛過程中溫度控制在80℃以下；

步驟三：多聚甲醛添加完畢后，繼續升溫維持在90-95℃，將腰果酚和有機胺類化合物與多聚甲醛反應，反應結束后添加碳酸氫鈉繼續反應，然后抽真空除去體系中的水，得到澄清透亮狀態的第一中間產物；

步驟四：將步驟三所得第一中間產物在真空脫水機中真空脫水，待混合液澄清透明且真空脫水機冷凝彎管處無溫度時停止脫水，得到第二中間產物；

步驟五：將第二中間產物移至容器內，加入苯酚并加熱，攪拌2-4小時后停止加熱，降溫后出料，得到低游離甲醛量腰果酚改性醛胺固化劑。

優選的，所述步驟一中腰果酚、有機胺類化合物、多聚甲醛、碳酸氫鈉、苯酚摩爾比為1:1-2:1-2:0.01-0.03:0.05-0.1。

優選的，所述步驟一中有機胺類化合物為乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺中的一種或多種。