[發(fā)明專利]一種木質素-PVC炭基固體酸及其制備方法和應用

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• 申請日: 2022-10-25
• 公開（公告）號: CN115518656A
• 公開（公告）日: 2022-12-27
• 發(fā)明（設計）人: 王偉濤;馬養(yǎng)民;曹曉梅;郭海順;姜旭祿;王歡;鮑婷玉;楊秀芳
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: B01J27/02
• 分類號: B01J27/02;B01J37/08;C07D307/48
• 代理公司: 北京中巡通大知識產(chǎn)權代理有限公司 11703
• 代理人: 王霞

1.一種木質素-PVC炭基固體酸的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1：將木質素、PVC和KOH混合后進行碳化處理，得到炭基材料；將炭基材料依次進行超聲處理、洗滌處理和烘干處理，得到預處理后的炭基材料；

S2：將預處理后的炭基材料在油浴條件下經(jīng)對氨基苯磺酸磺化處理后，再經(jīng)洗滌、烘干后得到木質素-PVC炭基固體酸。

2.根據(jù)權利要求1所述的一種木質素-PVC炭基固體酸的制備方法，其特征在于，S1中，所述木質素、PVC和KOH的重量比為1.0：1.0：1.0。

3.根據(jù)權利要求1所述的一種木質素-PVC炭基固體酸的制備方法，其特征在于，S1中，所述碳化處理是在N₂氣氛下進行，所述碳化處理的溫度為400～800℃，時間為4h。

4.根據(jù)權利要求1所述的一種木質素-PVC炭基固體酸的制備方法，其特征在于，S1中，所述超聲處理是采用質量濃度為15％～20％的鹽酸進行超聲處理；所述洗滌處理是采用超純水進行洗滌至洗滌液pH值為7～8。

5.根據(jù)權利要求1所述的一種木質素-PVC炭基固體酸的制備方法，其特征在于，S2中，所述磺化處理的步驟為：將預處理后的炭基材料和水混合后水，油浴升溫后加入對氨基苯磺酸，反應30～35min加入NaNO₂，再次進行反應10～12h后取出反應物，用將反應物稀鹽酸、水和甲醇洗滌過濾，在80～85℃下干燥12～24h。

6.根據(jù)權利要求5所述的一種木質素-PVC炭基固體酸的制備方法，其特征在于，所述預處理后的炭基材料、水、對氨基苯磺酸和NaNO₂的用量比為1：(150～200)mL：(4～5)g：6g。

7.根據(jù)權利要求1所述的一種木質素-PVC炭基固體酸的制備方法，其特征在于，S2中，所述油浴的溫度為80～100℃。

8.一種木質素-PVC炭基固體酸，其特征在于，所述木質素-PVC炭基固體酸采用權利要求1～7中任意一項所述的一種木質素-PVC炭基固體酸的制備方法制備得到。

9.權利要求8所述的一種木質素-PVC炭基固體酸的應用，其特征在于，所述木質素-PVC炭基固體酸作為生物質轉化制備糠醛反應中的催化劑。

10.權利要求9所述的一種木質素-PVC炭基固體酸的應用，其特征在于，所述木質素-PVC炭基固體酸作為生物質轉化制備糠醛反應中的催化劑時，包括以下步驟：

將生物質和木質素-PVC炭基固體酸按照(1:1)～(2:1)的質量比加入到耐壓反應管中，并加入有機溶劑，在150～170℃溫度下反應60min，得到糠醛。