[發(fā)明專利]一種雙酚S晶型轉(zhuǎn)變與析出工藝

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202211307838.6
• 申請(qǐng)日: 2022-10-25
• 公開（公告）號(hào): CN115611786A
• 公開（公告）日: 2023-01-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 黃海濤;王宏;李桂萍
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南通波濤化工有限公司
• 主分類號(hào): C07C317/22
• 分類號(hào): C07C317/22;C07C315/06
• 代理公司: 北京一格知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11316
• 代理人: 萬小俠

本發(fā)明涉及一種雙酚S晶型轉(zhuǎn)變與析出工藝，取一燒瓶，向燒瓶中加入含量為96.5%的粗品雙酚S100g，再加入甲醇溶液，升溫溶解；向燒瓶中加入2g的活性炭進(jìn)行脫色，再加入0.5g還原劑，保溫脫色1小時(shí)，趁熱過濾，并將過濾后的濾液重新投入燒瓶中，繼續(xù)攪拌，并采用40℃的溫水對(duì)其進(jìn)行降溫，直至物料出現(xiàn)略渾濁時(shí)，停止攪拌；采用結(jié)晶點(diǎn)溫度熱水對(duì)燒瓶內(nèi)的液體進(jìn)行保溫結(jié)晶，并通過自然降溫的方式養(yǎng)晶；養(yǎng)晶結(jié)束后，繼續(xù)攪拌，并緩慢降溫，逐漸析出大量晶體后，正常降溫，降到室溫后，繼續(xù)保溫；將燒瓶中的結(jié)晶溶液取出，并進(jìn)行過濾、沖洗、烘干后，得到含量為99.8%雙酚S產(chǎn)品89.5g。采用本發(fā)明的工藝，溫度要求低、周期短、轉(zhuǎn)化率高。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及雙酚S制備領(lǐng)域，特別涉及一種雙酚S晶型轉(zhuǎn)變與析出工藝。

背景技術(shù)

雙酚S，化學(xué)名稱為4 ,4 '-二羥基二苯砜，有時(shí)也簡稱BPS，是一種重要的農(nóng)藥、染料、助劑、高分子化合物的合成原料，主要用作制備熱、壓敏顯色記錄材料、固色劑、皮革鞣劑、高溫染色分散劑、彩色攝影材料、日用表面活性劑和高效除臭劑等。近年來，由于雙酚A被認(rèn)為是環(huán)境激素類污染物，由雙酚A制備的一些聚合物使用范圍受限，在某些場合，可用雙酚S替代雙酚A制備相關(guān)聚合物，因此雙酚S的市場需求量增加很大，而且對(duì)雙酚S的純度要求也較高。

而在專利CN108084068B中就提到了一種低含量雙酚S轉(zhuǎn)化成高含量雙酚S的方法，將含水量為4wt%～6wt%的低含量雙酚S加入燒瓶中，然后向燒瓶中加入均三甲苯，加完后升溫回流脫水，去除雙酚S中的水分；水分去除后，將燒瓶降溫，然后依次向燒瓶中加入醇類溶劑和磺酸類催化劑，繼續(xù)回流反應(yīng)6～8小時(shí)；回流反應(yīng)結(jié)束后，取樣分析，4,4'-二羥基二苯砜的含量達(dá)到94～95%時(shí)，停止反應(yīng)，減壓回收醇類溶劑；最后，向含量為94～95%的4,4'-二羥基二苯砜中，加入異丙醇和異戊醇的混合醇溶劑進(jìn)行重結(jié)晶，得到4,4'-二羥基二苯砜含量達(dá)到99～99.8%的高含量雙酚S。

在利用上述方法將低含量的雙酚S轉(zhuǎn)化為高含量的雙酚S時(shí)，還存在這一定的缺陷：首先，在溫度控制上，整個(gè)轉(zhuǎn)化過程都需要在100℃以上的高溫環(huán)境下進(jìn)行反應(yīng)，溫度要求比較高；在反應(yīng)時(shí)間上，在加入異丙醇溶液和對(duì)羥基苯磺酸后回流的時(shí)間就需要達(dá)到6-8小時(shí)，再加上別的脫水、減壓禍?zhǔn)?、重結(jié)晶等工序的時(shí)間，整個(gè)過程所需的時(shí)間周期比較長；在轉(zhuǎn)化率上，采用150g的低含量雙酚S只能轉(zhuǎn)化出120g的高含量雙酚S，轉(zhuǎn)化率只能達(dá)到80%，轉(zhuǎn)化率偏低，相對(duì)應(yīng)的成本就提高了。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種溫度要求低、周期短、轉(zhuǎn)化率高的雙酚S晶型轉(zhuǎn)變與析出工藝。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)方案為：一種雙酚S晶型轉(zhuǎn)變與析出工藝，其創(chuàng)新點(diǎn)在于；包括下述步驟

S1：首先，取一燒瓶，向燒瓶中加入含量為96.5%的粗品雙酚S100g，再向燒瓶中加入250ml的甲醇溶液，將燒瓶升溫至65-70℃，進(jìn)行溶解，得到溶解液；

S2：其次，向燒瓶中加入2g的活性炭對(duì)溶解液進(jìn)行脫色，再加入0.5g還原劑，在65-70℃的溫度下保溫脫色1小時(shí)，得到脫色液；

S3：將脫色液趁熱過濾，并將過濾后的濾液重新投入燒瓶中，繼續(xù)攪拌，并采用40℃的溫水對(duì)其進(jìn)行降溫，直至物料出現(xiàn)略渾濁時(shí)，停止攪拌；

S4：采用結(jié)晶點(diǎn)溫度熱水對(duì)燒瓶內(nèi)的液體進(jìn)行保溫結(jié)晶，并通過自然降溫的方式養(yǎng)晶2小時(shí)，在養(yǎng)晶的過程中不間斷性點(diǎn)攪拌；

S5：養(yǎng)晶結(jié)束后，繼續(xù)攪拌，并緩慢降溫，逐漸析出大量晶體后，正常降溫，待溫度降到室溫后，繼續(xù)保溫2小時(shí)，得到結(jié)晶溶液；

S6：將燒瓶中的結(jié)晶溶液取出，并進(jìn)行過濾、沖洗、烘干后，得到白色微晶狀雙酚S產(chǎn)品89.5g，雙酚S產(chǎn)品中雙酚S的含量為99.8%。

進(jìn)一步的，所述還原劑為保險(xiǎn)粉或大蘇打。

進(jìn)一步的，所述步驟S5中，緩慢降溫的降溫速度為1-2℃/h，正常降溫的降溫速度為5-10℃/h。