[發(fā)明專利]一種中空PEDOT:PSS纖維的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202211303555.4 | 申請日： | 2022-10-24 |
| 公開（公告）號： | CN115679468A | 公開（公告）日： | 2023-02-03 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 張喜翠;王斌;程建麗;何川 | 申請（專利權(quán)）人： | 四川省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢測院 |
| 主分類號： | D01F6/56 | 分類號： | D01F6/56;D01F1/09;D01F11/06 |
| 代理公司： | 成都其高專利代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 51244 | 代理人： | 廖曾;賀立中 |
| 地址： | 610000*** | 國省代碼： | 四川;51 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 中空 pedot pss 纖維 制備 方法 | ||
1.一種中空PEDOT:PSS纖維的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：
步驟1：在氯化鈣水溶液加入無水乙醇，制備成可重復(fù)回收利用的凝固?。?/p>
步驟2：制備初始成型纖維：取質(zhì)量濃度為1.0%-5.3%、PEDOT與 PSS的質(zhì)量比為1:2-5的PEDOT：PSS原液、加熱濃縮為初始原液質(zhì)量的20-70%的紡絲濃縮液；用兩個(gè)內(nèi)徑為0.9mm、體積為2.5ml的注射器分別抽取紡絲濃縮液及凝固浴，并分別連接嵌套的兩個(gè)同軸圓柱針頭，其中抽取紡絲濃縮液的注射器連接外徑針頭，抽取凝固浴的注射器連接內(nèi)徑針頭；以均勻恒定的注射速度垂直將紡絲濃縮液、凝固浴通過同軸紡絲針頭注射到步驟1所得的凝固浴中，得到初始成型纖維，將初始成型纖維靜置浸泡于凝固浴中10-60min；
所述的同軸紡絲針頭的外徑針頭直徑為1.25-0.2mm，內(nèi)徑針頭直徑為0.4-0.1 mm，其中外徑針頭長度為11-12mm，內(nèi)徑針頭為23-25mm，且內(nèi)徑針頭比外徑針頭突出1mm；
步驟3：成型纖維的制備：將初始成型纖維從凝固浴中取出轉(zhuǎn)移到有機(jī)溶液中浸泡10-80min，撈出后放入90-200℃烘箱中熱處理5-20min，取出后轉(zhuǎn)移到無機(jī)酸中再次浸泡10min-180min，撈出用去離子水將殘余濃硫酸清洗干凈后，放入120-200℃烘箱中熱處理5-30min，得到中空PEDOT:PSS纖維。
2.如權(quán)利要求1所述的一種中空PEDOT:PSS纖維的制備方法，其特征在于：還包括步驟4：在所述步驟3中制得的中空PEDOT:PSS纖維的中空部分填充濃度為5-10mg ml-1的銀納米線分散液。
3.如權(quán)利要求1或2所述的一種中空PEDOT:PSS纖維的制備方法，其特征在于：步驟1中所述的氯化鈣水溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.5-10%，通過將稱量好的無水氯化鈣顆粒球加入去離子水溶液中制備得到，所述的無水乙醇為以水比乙醇體積比為1:3-6的比例加入到氯化鈣水溶液中，攪拌均勻后進(jìn)行抽濾，收集濾液得到凝固浴。
4.如權(quán)利要求1或2所述的一種中空PEDOT:PSS纖維的制備方法，其特征在于：如步驟2所述的同軸紡絲針頭的外徑針頭均勻恒定注射PEDOT:PSS紡絲濃縮液的速度為0.5mL/min-2mL/min，內(nèi)徑針頭凝固浴注射速度為0.1mL/min-2mL/min。
5.如權(quán)利要求4所述的一種中空PEDOT:PSS纖維的制備方法，其特征在于：所述的填充的銀納米線的直徑為30-150nm，長度為20-50微米。
6.如權(quán)利要求5所述的一種中空PEDOT:PSS纖維的制備方法，其特征在于：所述的步驟2中，在注射器抽取紡絲濃縮液前，在紡絲濃縮液中均勻分散高導(dǎo)電性材料或具有贗電容的無機(jī)物。
7.如權(quán)利要求6所述的一種中空PEDOT:PSS纖維的制備方法，其特征在于：所述的高導(dǎo)電性材料為石墨烯、Mxene、聚噻吩，所述的具有贗電容的無機(jī)物為四氧化三鐵Fe3O4、五氧化二釩V2O5、氧化釕RuO2。
8.如權(quán)利要求1或2所述的一種中空PEDOT:PSS纖維的制備方法，其特征在于：所述步驟3中，將所述的纖維從有機(jī)溶液中撈出后、放入烘箱前在低溫烤燈下預(yù)固定。
9.如權(quán)利要求1或2所述的一種中空PEDOT:PSS纖維的制備方法，其特征在于：所述步驟3中所使用的有機(jī)溶液為甲醇，無機(jī)酸為濃硫酸。
10.一種中空PEDOT:PSS纖維的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：
步驟1：在氯化鈣水溶液加入無水乙醇，制備成可重復(fù)回收利用的凝固??；所述的氯化鈣水溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.5-10%，通過將稱量好的無水氯化鈣顆粒球加入去離子水溶液中制備得到，所述的無水乙醇為以水比乙醇體積比為1:3-6的比例加入到氯化鈣水溶液中，攪拌均勻后進(jìn)行抽濾，收集濾液得到凝固??；
步驟2：制備初始成型纖維：取質(zhì)量濃度為1.0%-5.3%、PEDOT與 PSS的質(zhì)量比為1:2-5的PEDOT：PSS原液、加熱濃縮為初始原液質(zhì)量的20-70%的紡絲濃縮液；用兩個(gè)內(nèi)徑為0.9mm、體積為2.5ml的注射器分別抽取紡絲濃縮液及凝固浴，并分別連接嵌套的兩個(gè)同軸圓柱針頭，其中抽取紡絲濃縮液的注射器連接外徑針頭，抽取凝固浴的注射器連接內(nèi)徑針頭；以均勻恒定的注射速度垂直將紡絲濃縮液、凝固浴通過同軸紡絲針頭注射到步驟1所得的凝固浴中，得到初始成型纖維，將初始成型纖維靜置浸泡于凝固浴中10-60min；
在注射器抽取紡絲濃縮液前，在紡絲濃縮液中均勻分散高導(dǎo)電性材料或具有贗電容的無機(jī)物；所述的高導(dǎo)電性材料為石墨烯、Mxene、聚噻吩，所述的具有贗電容的無機(jī)物為四氧化三鐵Fe3O4、五氧化二釩V2O5、氧化釕RuO2；
所述的同軸紡絲針頭的外徑針頭直徑為1.25mm-0.2mm，內(nèi)徑針頭直徑為0.4-0.1 mm，其中外徑針頭長度為11-12mm，內(nèi)徑針頭為23-25mm，且內(nèi)徑針頭比外徑針頭突出1mm；所述的同軸紡絲針頭的外徑針頭均勻恒定注射PEDOT:PSS紡絲濃縮液的速度為0.5mL/min-2mL/min，內(nèi)徑針頭凝固浴注射速度為0.1mL/min-2mL/min；
步驟3：成型纖維的制備：將初始成型纖維從凝固浴中取出轉(zhuǎn)移到有機(jī)溶液中浸泡10-80min，從有機(jī)溶液中撈出后、放入烘箱前在低溫烤燈下預(yù)固定；之后放入90-200℃烘箱中熱處理5-20min，取出后轉(zhuǎn)移到無機(jī)酸中再次浸10min-180min，撈出用去離子水將殘余濃硫酸清洗干凈后，放入120-200℃烘箱中熱處理5-30min，得到中空PEDOT:PSS纖維；所述步驟3中所使用的有機(jī)溶液為甲醇，無機(jī)酸為濃硫酸；在制得的中空PEDOT:PSS纖維的中空部分填充濃度為5-10mg ml-1的銀納米線分散液；所述的填充的銀納米線的直徑為30-150nm，長度為20-50微米。
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