[發明專利]一種基于微通道反應器連續化制備O，S-二甲基硫代磷酰胺的方法

在審

• 申請號: 202211303209.6
• 申請日: 2022-10-24
• 公開（公告）號: CN115677758A
• 公開（公告）日: 2023-02-03
• 發明（設計）人: 郝樹林;楊葉楠;鄒會波;王凱峰;沈基達
• 申請（專利權）人: 浙江泰達作物科技有限公司
• 主分類號: C07F9/24
• 分類號: C07F9/24;B01J19/00
• 代理公司: 北京維正專利代理有限公司 11508
• 代理人: 安盼盼

1.一種基于微通道反應器連續化制備O，S-二甲基硫代磷酰胺的方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟S1，將O，O-二甲基硫代磷酰胺、硫酸二甲酯溶液或硫酸二甲酯與催化劑三丁基膦-鹵化鎳通入反應器中，保持反應原料溫度10-34℃，以1～600mL/min的流速流經反應器；

步驟S2，將步驟S1所得物再繼續通入微通道反應器進行反應，控制反應溫度35-75℃，以1～450mL/min的流速流經微通道反應器進一步反應，從微通道反應器的出口連續得到O，S-二甲基硫代磷酰胺反應液；

步驟S3，將O，S-二甲基硫代磷酰胺反應液攪拌，并控制溫度在15℃以下，得到液體O，S-二甲基硫代磷酰胺。

2.根據權利要求1所述的一種基于微通道反應器連續化制備O，S-二甲基硫代磷酰胺的方法，其特征在于，所述催化劑三丁基膦-鹵化鎳中，三丁基膦與氯化鎳的摩爾比為（3.5-4.5）：1。

3.根據權利要求2所述的一種基于微通道反應器連續化制備O，S-二甲基硫代磷酰胺的方法，其特征在于，所述催化劑三丁基膦-鹵化鎳的質量占O，O-二甲基硫代磷酰胺質量的0.15-0.25%。

4.根據權利要求1所述的一種基于微通道反應器連續化制備O，S-二甲基硫代磷酰胺的方法，其特征在于，所述鹵化鎳為氯化鎳。

5.根據權利要求1所述的一種基于微通道反應器連續化制備O，S-二甲基硫代磷酰胺的方法，其特征在于，所述硫酸二甲酯與O，O-二甲基硫代磷酰胺按質量比(5～10）：100通入管式反應器。

6.根據權利要求1所述的一種基于微通道反應器連續化制備O，S-二甲基硫代磷酰胺的方法，其特征在于，所述步驟S1中，O，O-二甲基硫代磷酰胺、硫酸二甲酯溶液或硫酸二甲酯與催化劑三丁基膦-鹵化鎳在反應器中流動的時間為0.018-15min。

7.根據權利要求1所述的一種基于微通道反應器連續化制備O，S-二甲基硫代磷酰胺的方法，其特征在于，所述步驟S2中，步驟S1所得物在微通道反應器中的流動的時間為1.02-120min。

8.根據權利要求1所述的一種基于微通道反應器連續化制備O，S-二甲基硫代磷酰胺的方法，其特征在于，所述硫酸二甲酯溶液中，硫酸二甲酯的溶劑為二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、1，2-二氯乙烷、石油醚、芳烴類溶劑、酯類溶劑、腈類溶劑、醚類溶劑中的任意一種或者組合。

9.根據權利要求1所述的一種基于微通道反應器連續化制備O，S-二甲基硫代磷酰胺的方法，其特征在于，所述管式反應器和微通道反應器內壁固定連接有弧形擋板、螺旋形擋板、折流形擋板或帶孔擋板。

10.根據權利要求9所述的一種基于微通道反應器連續化制備O，S-二甲基硫代磷酰胺的方法，其特征在于，所述弧形擋板為瓦片結構。