[發(fā)明專利]一種高性能硅膠復(fù)合干燥劑的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202211301921.2
• 申請(qǐng)日: 2022-10-24
• 公開（公告）號(hào): CN115608341A
• 公開（公告）日: 2023-01-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 袁斌;喻永忠;田中大介;陳井華;蔡蘭
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南通大江化學(xué)有限公司
• 主分類號(hào): B01J20/30
• 分類號(hào): B01J20/30;B01J20/28;B01J20/20;B01J20/10;B01D53/28;B01D53/26
• 代理公司: 南京鐘山專利代理有限公司 32252
• 代理人: 牛婧

1.一種高性能硅膠復(fù)合干燥劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）首先將九水硝酸鉻與對(duì)苯二甲酸混合攪拌均勻后加入醋酸鈉水溶液，利用超聲波儀震蕩混勻，混勻后的溶液倒入反應(yīng)釜內(nèi)并置于鼓風(fēng)箱中，后續(xù)溶液使用離心機(jī)將溶液離心，保留下層綠色沉淀物，再取氟化銨倒入綠色沉淀物中攪拌，反應(yīng)后的液體再次經(jīng)離心機(jī)離心后倒出上層液體以去除溶液中未反應(yīng)的對(duì)苯二甲酸，第一次清洗完成，利用氟化銨清洗2次后，在得到的綠色沉淀物中倒入的無(wú)水乙醇，攪拌后并通過(guò)離心機(jī)分離殘留的氟化銨，經(jīng)無(wú)水乙醇清洗2次后得到樣品，充分水洗并在鼓風(fēng)箱內(nèi)恒溫干燥，后得到綠色晶體，最后利用球磨機(jī)將制備得到的綠色晶體進(jìn)行研磨后放入真空干燥箱內(nèi)干燥；

（2）取硅酸鈉與稀硫酸混合，在一定溫度下進(jìn)行縮水陳化，陳化完成后的凝膠采用溫水進(jìn)行沖洗，沖洗完成后浸泡進(jìn)入氫氧化鈉溶液中，浸泡完成后再通過(guò)溫水進(jìn)行水洗，洗凈后再采用無(wú)水乙醇溶液進(jìn)行浸泡，浸泡完成后放入真空干燥箱內(nèi)干燥，最后在馬弗爐內(nèi)進(jìn)行活化，得到大孔硅膠；

（3）取可膨脹石墨在一定溫度下進(jìn)行高溫膨化，制備得到膨脹石墨，取膨脹石墨、研磨后的綠色晶體與大孔硅膠加入至氯化鈣與氯化鎂的混合溶液中，浸泡一端時(shí)間后將吸收完成的大孔硅膠外部進(jìn)行沖洗，沖洗完成后放入真空干燥箱內(nèi)干燥即可得到硅膠復(fù)合干燥劑。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高性能硅膠復(fù)合干燥劑的制備方法，其特征在于：所述（1）中醋酸鈉水溶液的濃度為150mmol/L，所述九水硝酸鉻、對(duì)苯二甲酸與醋酸鈉水溶液的質(zhì)量體積比為（2~3g）：1g：（30~40ml），氟化銨與醋酸鈉水溶液的加入體積相同。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高性能硅膠復(fù)合干燥劑的制備方法，其特征在于：所述（1）中鼓風(fēng)箱內(nèi)設(shè)置溫度為180~210℃，離心機(jī)轉(zhuǎn)速為4000~4500rpm，離心時(shí)間為30~45min。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高性能硅膠復(fù)合干燥劑的制備方法，其特征在于：所述（2）中稀硫酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為37~38%，所述硅酸鈉與稀硫酸的質(zhì)量體積比為8~10g:100ml，反應(yīng)溫度為40~45℃，陳化時(shí)間為12~16h。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高性能硅膠復(fù)合干燥劑的制備方法，其特征在于：所述（2）中氫氧化鈉溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%，所述氫氧化鈉溶液的泡浴比為3~4:1，浸泡時(shí)間為8~10h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高性能硅膠復(fù)合干燥劑的制備方法，其特征在于：所述（2）中無(wú)水乙醇的泡浴比為2.5~3:1，浸泡時(shí)間為至少24h。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高性能硅膠復(fù)合干燥劑的制備方法，其特征在于：所述（3）中氯化鈣與氯化鎂的濃度均為0.25mol/L，所述膨脹石墨、研磨后的綠色晶體、大孔硅膠質(zhì)量比為1：（25~31）：（53~76）。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高性能硅膠復(fù)合干燥劑的制備方法，其特征在于：所述（3）中可膨脹石墨的膨化溫度為900℃，膨化時(shí)間為25s，各組分浸泡溫度為18~20℃，浸泡時(shí)間為48~60h。