[發(fā)明專利]一種負(fù)載空心氧化物納米盒的三維定向多孔氣凝膠及其制備方法和應(yīng)用

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202211297886.1
• 申請(qǐng)日: 2022-10-21
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN115594232A
• 公開(kāi)（公告）日: 2023-01-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 高玉;潘麗寧;武強(qiáng);莊學(xué)恒;滿其奎
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)科學(xué)院寧波材料技術(shù)與工程研究所
• 主分類號(hào): C01G53/00
• 分類號(hào): C01G53/00;C01G51/00;C01B32/184;C01B32/05;H05K9/00;C09K3/00
• 代理公司: 杭州天勤知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 33224
• 代理人: 劉誠(chéng)午

1.一種負(fù)載空心氧化物納米盒的三維定向多孔氣凝膠的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)利用定向冷凍法制備得到殼聚糖/氧化石墨烯氣凝膠，進(jìn)一步碳化后得到碳/還原氧化石墨烯氣凝膠；

(2)在碳/還原氧化石墨烯氣凝膠上負(fù)載空心結(jié)構(gòu)的ZIF-67納米盒；

(3)利用含M金屬離子的溶液處理步驟(2)得到的氣凝膠，干燥、退火后得到所述的負(fù)載空心氧化物納米盒的三維定向多孔氣凝膠；

所述的M金屬離子為Ni²⁺、Fe²⁺、Cu²⁺、Zn²⁺或Mn²⁺中的一種。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的負(fù)載空心氧化物納米盒的三維定向多孔氣凝膠的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，將殼聚糖溶液和氧化石墨烯懸浮液混合均勻，得到殼聚糖/氧化石墨烯前驅(qū)液，進(jìn)一步定向冷凍干燥得到殼聚糖/氧化石墨烯氣凝膠。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的負(fù)載空心氧化物納米盒的三維定向多孔氣凝膠的制備方法，其特征在于，殼聚糖溶液濃度為5-50mg/mL，氧化石墨烯懸浮液的濃度為2-30mg/mL，所述殼聚糖溶液和氧化石墨烯懸浮液的質(zhì)量比為1：0.1～2。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的負(fù)載空心氧化物納米盒的三維定向多孔氣凝膠的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，碳化條件為：惰性氣氛，升溫速率為1～10℃/min，保溫溫度為500～900℃，保溫時(shí)間為1～3h。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的負(fù)載空心氧化物納米盒的三維定向多孔氣凝膠的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，

在碳/還原氧化石墨烯氣凝膠上負(fù)載空心結(jié)構(gòu)的ZIF-67納米盒的具體操作方法為：將碳/還原氧化石墨烯氣凝膠浸入到含有機(jī)配體溶液中，再加入鈷鹽和表面活性劑的混合溶液，在碳/還原氧化石墨烯氣凝膠上負(fù)載ZIF-67納米立方體，進(jìn)一步進(jìn)行弱酸處理后得到負(fù)載空心結(jié)構(gòu)的ZIF-67納米盒的碳/還原氧化石墨烯氣凝膠。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的負(fù)載空心氧化物納米盒的三維定向多孔氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述的弱酸為碳酸、醋酸、單寧酸、硅酸、亞硝酸、氫硫酸、次氯酸、氫氰酸、亞硫酸、磷酸、酚酸、鞣酸中的至少一種。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的負(fù)載空心氧化物納米盒的三維定向多孔氣凝膠的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，所述的退火條件為：在空氣氣氛下，按照1～10℃/min的速率升至300～550℃，保溫時(shí)間為0.5～3h。

8.根據(jù)權(quán)利要求1-7任一所述的負(fù)載空心氧化物納米盒的三維定向多孔氣凝膠的制備方法制得的三維定向多孔氣凝膠。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的三維定向多孔氣凝膠在吸波領(lǐng)域中的應(yīng)用。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的三維定向多孔氣凝膠在吸波領(lǐng)域中的應(yīng)用，其特征在于，將所述的三維定向多孔氣凝膠利用真空浸漬法填充有機(jī)基質(zhì)，得到吸波材料；所述的有機(jī)基質(zhì)包括石蠟、硅膠、聚二甲基硅氧烷、橡膠或環(huán)氧樹(shù)脂中的至少一種。