[發明專利]塑料穩定劑硬脂酰苯甲酰甲烷的制備方法

在審

• 申請號: 202211293614.4
• 申請日: 2022-10-21
• 公開（公告）號: CN115894187A
• 公開（公告）日: 2023-04-04
• 發明（設計）人: 童慶軍;張盼盼;陳濤;王慶強;任智博
• 申請（專利權）人: 安徽佳先功能助劑股份有限公司
• 主分類號: C07C45/45
• 分類號: C07C45/45;C07C49/76;B01J31/02;B01J31/26
• 代理公司: 合肥中博知信知識產權代理有限公司 34142
• 代理人: 管秋香

本發明公開了一種塑料穩定劑硬脂酰苯甲酰甲烷的制備方法，涉及有機合成技術領域，本發明以苯乙酮和硬脂酸甲酯作為反應原料，以甲醇鈉作為主催化劑，以2?(三氟甲基)?1H?咪唑作為助催化劑，經縮合反應生成硬脂酰苯甲酰甲烷；本發明通過對現有合成方法進行改進來有效提高硬脂酰苯甲酰甲烷的收率和純度；并減少硬脂酸甲酯的過量加入，控制原料成本；且反應條件溫和，后處理操作簡便，適用于規模化生產。

技術領域：

本發明涉及有機合成技術領域，具體涉及一種塑料穩定劑硬脂酰苯甲酰甲烷的制備方法。

背景技術：

硬脂酰苯甲酰甲烷，淡白色粉體，化學名稱為1-苯基二十碳烷-1,3-二酮，英文名稱為1-phenylicosane-1,3-dione，分子式為C₂₆H₄₂O₂，CAS號58446-52-9，結構式如下所示：

硬脂酰苯甲酰甲烷是一種熱塑性塑料用熱穩定劑、光穩定劑，被廣泛應用于聚氯乙烯(PVC)塑料中，可以與多種穩定劑復合，通過協同作用來有效改善PVC制品的透明性和耐候性，避免加工過程中的析出和“鋅燒”。

已報道的硬脂酰苯甲酰甲烷合成方法通常采用酯和酮在強堿性條件下發生克萊森縮合反應，生成的鈉鹽經酸化、水洗、結晶、過濾和干燥得到產品。但該方法存在合成周期長、反應能耗高、副產物多、產品純度低等問題。

專利CN?114671748A公開了一種硬脂酰苯甲酰甲烷的制備方法，以硬脂酸甲酯和苯乙酮作為反應原料，在催化劑存在下反應生成硬脂酰苯甲酰甲烷。其中，催化劑為叔丁醇鈉、叔丁醇鉀、氫氧化鈉、氫化鈉、甲醇鈉、乙醇鈉中的至少一種。該專利也是采用強堿作為催化劑，其后處理也是經過酸化、水洗、結晶、過濾和干燥，雖然降低了反應能耗，但仍存在副產物多、產品純度低的問題，其實施例最高收率僅為86.5％，最高純度僅為98.587％。因此，尋求綠色反應條件并制備高收率高純度的硬脂酰苯甲酰甲烷仍是目前的研究重點。

發明內容：

本發明所要解決的技術問題在于提供一種塑料穩定劑硬脂酰苯甲酰甲烷的制備方法，通過采用甲醇鈉和2-(三氟甲基)-1H-咪唑作為催化劑來提高硬脂酰苯甲酰甲烷的收率和純度，并縮短制備周期，降低原料投入成本。

本發明所要解決的技術問題采用以下的技術方案來實現：

本發明的目的在于提供一種塑料穩定劑硬脂酰苯甲酰甲烷的制備方法，以苯乙酮和硬脂酸甲酯作為反應原料，以甲醇鈉作為主催化劑，以2-(三氟甲基)-1H-咪唑作為助催化劑，經縮合反應生成硬脂酰苯甲酰甲烷。

本發明的反應方程式如下：

具體制備步驟如下：

(1)在氮氣保護下，向反應器中加入有機溶劑和苯乙酮，待苯乙酮溶解完全后于0-5℃下分批加入新鮮制備的甲醇鈉，并在室溫下攪拌反應，然后加入硬脂酸甲酯和2-(三氟甲基)-1H-咪唑，加熱攪拌反應，反應結束，停止加熱，得到混合液；

(2)攪拌下將上述混合液加水稀釋，然后滴加稀酸調節pH值至中性，靜置，抽濾，水洗沉淀，烘干，得到硬脂酰苯甲酰甲烷粗品；

(3)采用乙醇對上述硬脂酰苯甲酰甲烷粗品進行結晶，得到硬脂酰苯甲酰甲烷純品。

優選地，所述有機溶劑為N,N-二甲基甲酰胺或四氫呋喃。采用N,N-二甲基甲酰胺或四氫呋喃作為反應溶劑，是因為N,N-二甲基甲酰胺、四氫呋喃能與水混溶，后處理時可以通過水洗除去。

優選地，所述苯乙酮與硬脂酸甲酯的摩爾比為1:(1.1-1.2)。在硬脂酸甲酯過量的情況下使苯乙酮反應完全，提高苯乙酮轉化率。