[發(fā)明專利]有機(jī)胺催化劑及其制備方法和敵草快二氯鹽的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202211293508.6
• 申請日: 2022-10-21
• 公開（公告）號: CN115672399A
• 公開（公告）日: 2023-02-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孟憲鋒
• 申請（專利權(quán)）人: 孟憲鋒
• 主分類號: B01J31/06
• 分類號: B01J31/06;B01J31/02;B01J21/18;B01J21/16;B01J32/00;C07D471/14
• 代理公司: 蘇州中合知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 32266
• 代理人: 羅楠

本發(fā)明提供一種有機(jī)胺催化劑及其制備方法和敵草快二氯鹽的制備方法，屬于化工生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，有機(jī)胺催化劑包括載體和負(fù)載在所述載體上的鏈狀有機(jī)胺，所述鏈狀有機(jī)胺的負(fù)載量為2?30％。有機(jī)胺催化劑的制備方法在于將鏈狀有機(jī)胺溶解在有機(jī)溶劑中，在攪拌情況下加入載體，繼續(xù)攪拌至得到懸濁液，之后蒸除所述懸濁液的有機(jī)溶劑即可得到有機(jī)胺催化劑。敵草快二氯鹽的制備方法在于以2,2’?二聯(lián)吡啶與1,2?二溴乙烷為原料，通過有機(jī)胺催化劑催化反應(yīng)合成敵草快二氯鹽。本發(fā)明的有機(jī)胺催化劑直接催化2,2’?聯(lián)吡啶和二氯乙烷反應(yīng)合成敵草快二氯鹽，解決了現(xiàn)有合成方法工藝復(fù)雜，產(chǎn)品收率低等問題。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于化工生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種有機(jī)胺催化劑及其制備方法，另外，本發(fā)明敵草快二氯鹽的制備方法。

背景技術(shù)

敵草快是先正達(dá)公司于1958年開發(fā)的一種接觸性干燥劑或具有某些內(nèi)吸收性的除草劑，作用機(jī)理是通過產(chǎn)生超氧化物破壞植物細(xì)胞，該藥劑見效快，殺草譜廣，是一種非選擇性觸殺型除草劑。

敵草快的學(xué)名為1,1'-乙撐-2,2'-聯(lián)吡啶二溴鹽，其主要是由2,2’-二聯(lián)吡啶與1,2-二溴乙烷環(huán)合反應(yīng)制成(US2823987)，該現(xiàn)有技術(shù)同時指出敵草快的陰離子改變并不破壞其除草活性，而氯離子作為相對廉價的資源，用于敵草快陽離子的反荷離子是合適的。

現(xiàn)有技術(shù)中用于合成敵草快二氯鹽(1,1'-乙撐-2,2'-聯(lián)吡啶二氯鹽)的方法主要是以敵草快二溴鹽為原料制備敵草快二氯鹽，具體是采用氯氣直通，然后通過氧化還原反應(yīng)制備敵草快二氯鹽，這些方法均存在工藝條件復(fù)雜，產(chǎn)品純度、穩(wěn)定性和收率難以保證的問題。

發(fā)明內(nèi)容

基于上述背景問題，本發(fā)明旨在提供一種有機(jī)胺催化劑，穩(wěn)定性好，且能夠催化2,2’- 聯(lián)吡啶和二氯乙烷直接反應(yīng)合成敵草快二氯鹽；本發(fā)明的另一個目的是提供有機(jī)胺催化劑的制備方法；本發(fā)明的第三個目的是提供敵草快二氯鹽的制備方法，以2,2’-聯(lián)吡啶和二氯乙烷為原料直接合成，具有工藝流程簡單，可顯著降低生產(chǎn)成本，且產(chǎn)品轉(zhuǎn)化率高的優(yōu)勢。

為達(dá)到上述目的，一方面，本發(fā)明實(shí)施例提供的技術(shù)方案是：

有機(jī)胺催化劑，包括載體和負(fù)載在所述載體上的鏈狀有機(jī)胺，所述鏈狀有機(jī)胺的負(fù)載量為2-30％。

進(jìn)一步地，所述載體為活性炭、硅藻土、水滑石中的一種。

進(jìn)一步地，所述鏈狀有機(jī)胺為聚乙烯亞胺、三亞乙基二胺、六亞甲基亞胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺中的一種或多種。

另一方面，本發(fā)明實(shí)施例提供一種有機(jī)胺催化劑的制備方法，將鏈狀有機(jī)胺溶解在有機(jī)溶劑中，在攪拌情況下加入載體，繼續(xù)攪拌至得到懸濁液，之后蒸除所述懸濁液的有機(jī)溶劑即可得到有機(jī)胺催化劑。

進(jìn)一步地，所述鏈狀有機(jī)胺與有機(jī)溶劑的質(zhì)量比為1:2-10，所述有機(jī)溶劑選自甲醇、乙醇、丙醇、丙酮、異丙醇中的一種或多種。

進(jìn)一步地，將所述懸濁液在≥85℃的溫度下蒸除有機(jī)溶劑，待有機(jī)溶劑全部揮發(fā)即可。

第三方面，本發(fā)明實(shí)施例提供一種敵草快二氯鹽的制備方法，以2,2’-二聯(lián)吡啶與1,2- 二溴乙烷為原料，通過所述有機(jī)胺催化劑催化反應(yīng)合成敵草快二氯鹽，其反應(yīng)方程式如式 (I)所示。

進(jìn)一步地，反應(yīng)中充入氮?dú)庾鳛楸Ｗo(hù)氣體，控制反應(yīng)壓力為0.5-3MPa，反應(yīng)溫度為150-250℃，反應(yīng)時間為5-8h。

進(jìn)一步地，所述2,2’-二聯(lián)吡啶與1,2-二溴乙烷的摩爾比為1:1，所述2,2’-二聯(lián)吡啶與有機(jī)胺催化劑的質(zhì)量比為1:0.01-0.5。

進(jìn)一步地，所述有機(jī)胺催化劑的粒徑為200-500目。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明實(shí)施例至少具有以下效果：