[發明專利]一種用于生產亞磷酸二甲酯的脫酸裝置及方法

在審

• 申請號: 202211292928.2
• 申請日: 2022-10-21
• 公開（公告）號: CN115845422A
• 公開（公告）日: 2023-03-28
• 發明（設計）人: 張慶華;楊超;張妍;田義群;彭春雪;胡波;覃立忠;劉三六;胡付超
• 申請（專利權）人: 湖北三峽實驗室;中國科學院過程工程研究所;湖北泰盛化工有限公司
• 主分類號: B01D3/22
• 分類號: B01D3/22;B01D3/32
• 代理公司: 宜昌市三峽專利事務所 42103
• 代理人: 成鋼

本發明涉及精細化工技術領域，公開了一種用于生產亞磷酸二甲酯的脫酸裝置及方法。本發明的一種用于生產亞磷酸二甲酯的脫酸裝置及使用方法包括電機、氣體出口、轉軸、蒸汽出口、甩盤、反應液出口、蒸汽入口、集液管、夾套和反應液入口，其特征在于：脫酸裝置由兩級以上變徑甩盤構成，沿脫酸裝置從上至下甩盤直徑逐漸減小，每級甩盤側上方脫酸裝置內壁面上設有集液管。本發明的脫酸裝置及使用方法采用了多級變徑甩盤，防止了因脫酸過程中料液逐漸減少而出現脫酸裝置下半部出現的溝流和干壁現象，液膜分布更均勻，提高了氯化氫脫除效率以及亞磷酸二甲酯的收率和品質。同時，脫酸裝置內徑自上而下逐漸減小的設計有效降低了蒸汽消耗。

技術領域

本發明涉及精細化工技術領域，具體涉及一種用于生產亞磷酸二甲酯的脫酸裝置及使用方法。

背景技術

亞磷酸二甲酯又稱二甲基亞磷酸，是生產殺蟲劑、敵百蟲、敵敵畏以及草甘膦等農藥的重要原料，也可用于塑料助劑、染料添加劑和阻燃劑等的生產。

目前，工業上亞磷酸二甲酯主要是以甲醇和三氯化磷為原料，采用無溶劑連續化生產工藝獲得。該生產工藝的優點是生產速度快、生產成本和操作費用低。但在生產過程中由于甲醇與三氯化磷反應生成亞磷酸二甲酯的同時，也生成大量的氯化氫和氯甲烷，而亞磷酸二甲酯與氯化氫長時間接觸容易發生副反應生成亞磷酸一甲酯和氯甲烷，進而影響亞磷酸二甲酯的收率和品質。為提高亞磷酸二甲酯的收率和純度、降低副反應的發生，需及時將氯化氫從反應液中脫除。因此，亞磷酸二甲酯生產過程中的脫酸過程是決定其產率和品質的關鍵步驟之一。現有亞磷酸二甲酯生產企業主要采用一級/多級甩盤脫酸裝置進行脫酸，制得的亞磷酸二甲酯收率和純度均較低。

專利CN 101870712B提出了一種亞磷酸二甲酯生產方法，把摩爾比為1:(3.0~3.1)的三氯化磷和甲醇分別經各自的噴射結構由各對應泵送機構連續噴射送入反應腔空間相互混合反應，然后將反應物料沿切向方向引入壓力低于反應腔空間的離心式旋流分離裝置，使不凝氣體與冷凝液態產物進行離心旋流分離，收集的液態物質即為亞磷酸二甲酯。該方法能迅速完成產物的分離，有效減少了氯化氫與亞磷酸二甲酯副反應的發生，提高了產品的收率和質量。專利CN114605469A公開了一種高效合成亞磷酸二甲酯生產工藝，采用連續分級反應的方式，加入三氯化磷后，分批使用噴射的方式加入甲醇進行反應，氯化氫和氯甲烷由真空管排出，在經過脫酸以及精餾后，制得亞磷酸二甲酯。該生產工藝可使氯化氫等產物以較快的速度排出，減少了副產物的生成，提高了亞磷酸二甲酯的收率。

雖然上述生產工藝/裝置在一定程度上加快了氯化氫的脫除速率，提高了亞磷酸二甲酯的收率，但仍存在蒸汽消耗量高、氯化氫脫除不完全以及亞磷酸二甲酯收率和純度低的問題。

發明內容

本發明的目的是，為解決上述問題，提供一種用于生產亞磷酸二甲酯的脫酸裝置及使用方法。此脫酸裝置在用于亞磷酸二甲酯生產過程中，在降低蒸汽消耗的同時，還可提高氯化氫的脫除效率以及亞磷酸二甲酯的收率和質量。

本發明提供的用于生產亞磷酸二甲酯的脫酸裝置，包括電機、氣體出口、轉軸、蒸汽出口、甩盤、甩盤孔、反應液出口、蒸汽入口、集液管、蒸汽夾套和反應液入口。

脫酸裝置由兩級以上甩盤構成，并且沿脫酸裝置從上至下甩盤直徑逐漸減小，每級甩盤側上方脫酸裝置內壁面上設有集液管。

所述甩盤直徑與脫酸裝置內徑比為0.2~0.9，且脫酸裝置內徑從上至下逐漸減小。

脫酸裝置由三級甩盤構成，甩盤的直徑上至下依次為2.0-1.8m、1.8-1.6m、1.6-1.4m，且逐漸減小。

所述甩盤側壁面設置有甩盤孔；所述甩盤孔的形狀包括圓形、矩形或多邊形；甩盤孔的孔徑為0.5~10 mm。

所述集液管形狀為倒立圓臺，集液管與脫酸裝置內壁面的夾角α為20~70度。