[發明專利]一種高選擇性制備羥基脂肪酸的方法

在審

• 申請號: 202211290899.6
• 申請日: 2022-10-21
• 公開（公告）號: CN115894210A
• 公開（公告）日: 2023-04-04
• 發明（設計）人: 張宇;蔣志杰;潘傳永
• 申請（專利權）人: 中科國生（杭州）科技有限公司
• 主分類號: C07C51/367
• 分類號: C07C51/367;C07C51/44;C07C59/01;C07C67/39;C07C69/06;C07D319/06
• 代理公司: 北京勁創知識產權代理事務所(普通合伙) 11589
• 代理人: 王闖

1.一種高選擇性制備羥基脂肪酸的方法，其特征在于：包括以下步驟：

S1、將多聚甲醛溶解于二元醇中，加入第一類催化劑，升溫進行縮醛反應，反應后進行減壓蒸餾，收集餾分，以獲得二元醇縮甲醛；

S2、將二元醇縮甲醛溶于溶劑中，加入第二類催化劑，然后滴加氧化劑進行化學反應，以獲得甲酰氧基烷基酸；

S3、將步驟S2得到的甲酰氧基烷基酸溶液稀釋，然后通過酸性離子交換樹脂充分水解，再減壓蒸餾除去水分和甲酸，以獲得羥基脂肪酸粗產物。

S4、將所述羥基脂肪酸粗產物進行減壓蒸餾，收集餾分，以獲得羥基脂肪酸純品。

2.根據權利要求1所述的高選擇性制備羥基脂肪酸的方法，其特征在于：步驟S1中，所述二元醇為1,3-丙二醇、2-甲基-1,3-丙二醇、2-乙基-1,3-丙二醇、2-正丙基丙烷-1、3-二醇、2-正丁基-1,3-丙二醇的一種或多種。

3.根據權利要求1所述的高選擇性制備羥基脂肪酸的方法，其特征在于：步驟S1中，所述第一類催化劑為三氟甲磺酸或三氟甲磺酸鹽。

4.根據權利要求1-3中任一項所述的高選擇性制備羥基脂肪酸的方法，其特征在于：步驟S1中，所述縮醛反應的反應溫度為50℃-90℃，反應時間為5h-8h。

5.根據權利要求1所述的高選擇性制備羥基脂肪酸的方法，其特征在于：步驟S2中，所述溶劑為乙腈、丙酮、1,2-二氯甲烷、1,2-二氯乙烷中的一種或多種，所述第二類催化劑為氧化型催化劑，所述氧化型催化劑為三氧化二鐵、氧化鎳、氧化鈷、氧化銅中的一種或多種。

6.根據權利要求1所述的高選擇性制備羥基脂肪酸的方法，其特征在于：步驟S2中，所述氧化劑為雙氧水、叔丁基過氧化氫、3-氯過氧苯甲酸、過氧化二叔丁基等的一種或多種，所述氧化劑與底物的摩爾比為1.1-4.5。

7.根據權利要求5或6所述的高選擇性制備羥基脂肪酸的方法，其特征在于：步驟S2中，所述化學反應的反應溫度為90℃-130℃，反應時間為1h-12h。

8.根據權利要求1所述的高選擇性制備羥基脂肪酸的方法，其特征在于：步驟S3中，所述酸性離子交換樹脂為強酸性離子交換樹脂，所述強酸性離子交換樹脂為Amberlyst?15、Amberlyst?45、Amberlyst?70、Nafion?NR50中的一種或多種。

9.根據權利要求1或8所述的高選擇性制備羥基脂肪酸的方法，其特征在于：步驟S3中，所述稀釋時加入水的體積為反應液的1-100倍，所述減壓蒸餾的壓力為0-1bar，所述減壓蒸餾的溫度為40℃-60℃。

10.根據權利要求1所述的高選擇性制備羥基脂肪酸的方法，其特征在于：步驟S4中，所述減壓蒸餾的溫度為90℃-150℃。