[發(fā)明專利]一種六氫苯酐加氫制六氫苯酞的方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202211290437.4 | 申請日: | 2022-10-21 |
| 公開(公告)號: | CN115504951A | 公開(公告)日: | 2022-12-23 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 李闖;林子;王曦墨;梁長海 | 申請(專利權(quán))人: | 大連理工大學 |
| 主分類號: | C07D307/88 | 分類號: | C07D307/88;B01J23/44;B01J23/63;B01J37/02 |
| 代理公司: | 遼寧鴻文知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 21102 | 代理人: | 許明章;王海波 |
| 地址: | 116024 遼*** | 國省代碼: | 遼寧;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 六氫苯酐 加氫 制六氫苯酞 方法 | ||
1.一種六氫苯酐加氫制六氫苯酞的方法,其特征在于,步驟如下:
選擇加氫催化劑為鈀基負載型多功能催化劑,將催化劑在固定床反應(yīng)器中400℃原位恒溫還原3h;按照質(zhì)量濃度為1.0~20%配置底物六氫苯酐,其中質(zhì)量濃度為六氫苯酐質(zhì)量/(六氫苯酐質(zhì)量+溶劑質(zhì)量);選擇加氫反應(yīng)溫度為260-300℃,氫氣壓力為0.1~6MPa,質(zhì)量空速0.14-5.66h-1,氫油體積比(100-600):1,制備得到六氫苯酞。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的六氫苯酐加氫制六氫苯酞的方法,其特征在于:所述底物六氫苯酐為順式六氫苯酐和/或反式六氫苯酐,產(chǎn)物六氫苯酞對應(yīng)為順式六氫苯酞和/或反式六氫苯酞。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的六氫苯酐加氫制六氫苯酞的方法,其特征在于:所述溶劑為1,4-二氧六環(huán)、γ-丁內(nèi)酯、四氫呋喃中的一種或兩種以上混合。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的六氫苯酐加氫制六氫苯酞的方法,其特征在于:所述鈀基負載型多功能催化劑,載體為γ-Al2O3、SiO2、TiO2、ZrO2、CeO2或ZnO中的一種或兩種以上混合,Pd含量0.5%-1.5%,載體含量98.5~99.5%,其中載體需經(jīng)預(yù)處理:空氣中550℃焙燒去除雜質(zhì)。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的六氫苯酐加氫制六氫苯酞的方法,其特征在于:所述鈀基負載型多功能催化劑,載體為γ-Al2O3、SiO2、TiO2、ZrO2、CeO2或ZnO中的一種或兩種以上混合,Pd含量0.5%-1.5%,載體含量98.5~99.5%,其中載體需經(jīng)預(yù)處理:空氣中550℃焙燒去除雜質(zhì)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1、2或5所述的六氫苯酐加氫制六氫苯酞的方法,其特征在于:所述鈀基負載型雙功能催化劑采用浸漬法制備。
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的六氫苯酐加氫制六氫苯酞的方法,其特征在于:所述鈀基負載型雙功能催化劑采用浸漬法制備。
8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的六氫苯酐加氫制六氫苯酞的方法,其特征在于:所述鈀基負載型雙功能催化劑采用浸漬法制備。
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