[發明專利]一種鈷摻雜鈦酸鍶載硫復合材料的制備方法及其應用

在審

• 申請號: 202211288221.4
• 申請日: 2022-10-20
• 公開（公告）號: CN115498167A
• 公開（公告）日: 2022-12-20
• 發明（設計）人: 李猷;胡彬;楊允杰
• 申請（專利權）人: 華鼎國聯四川電池材料有限公司
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/485;H01M4/58;H01M4/131;H01M4/1391;H01M10/052
• 代理公司: 北京智橋聯合知識產權代理事務所(普通合伙) 11560
• 代理人: 顧鵬翔

1.一種鈷摻雜鈦酸鍶載硫復合材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)將鍶源和鈷源加入去離子水中，攪拌至完全溶解后，向溶液中加入酸，完全溶解后記為溶液A；

(2)將鈦酸丁酯與冰乙酸混合均勻后，緩慢加入去離子水，攪拌均勻后記為溶液B；

(3)將上述配置的溶液A，緩慢滴入溶液B中，攪拌均勻后加入聚乙二醇，繼續攪拌后，升高溫度加熱加速反應，之后烘干，研磨制得粉末樣品；

(4)將第(3)步制得的粉末樣品先在氮氣氣氛下煅燒，然后切換到氧氣氣氛下煅燒，制得Co-SrTiO₃；

(5)將上述制備的Co-SrTiO₃和單質硫混合，研磨后，轉移到水熱反應釜中，置換成惰性氣體后，加熱后制得鈷摻雜鈦酸鍶負載硫復合材料(Co-SrTiO₃@S)。

2.根據權利要求1所述一種鈷摻雜鈦酸鍶載硫復合材料的制備方法，進一步的，步驟(1)中的鍶源為碳酸鍶，并與所述步驟(2)的鈦酸丁酯的摩爾比為1:1；鈷源為硝酸鈷，摻雜量為鈦酸鍶摩爾量的1％～5％；酸優選為檸檬酸，其用量0.05～0.1mol/L。

3.根據權利要求1所述一種鈷摻雜鈦酸鍶載硫復合材料的制備方法，進一步的，所述步驟(3)中聚乙二醇為PEG6000，其與檸檬酸的質量比為1:2。

4.根據權利要求1所述一種鈷摻雜鈦酸鍶載硫復合材料的制備方法，進一步的，所述步驟(3)中，升溫溫度控制在65～85℃之間，反應時間4～8h，最后烘干溫度控制在120～150℃。

5.根據權利要求1所述一種鈷摻雜鈦酸鍶載硫復合材料的制備方法，進一步的，所述步驟(4)中氮氣的氣氛流量控制在5～10L/min，煅燒溫度控制在700～900℃，煅燒時間控制在5～9h；之后氧氣氣氛流量為5～10L/min，煅燒溫度為300～500℃，煅燒時間控制在1～5h。

6.根據權利要求1所述一種鈷摻雜鈦酸鍶載硫復合材料的制備方法，進一步的，所述步驟(5)中Co-SrTiO₃和單質硫的質量比控制在1：(3～5)；水熱反應的溫度范圍是130～160℃，反應時間10～20h。

7.如權利要求1-6所述一種鈷摻雜鈦酸鍶載硫復合材料的制備方法所得到的鈷摻雜鈦酸鍶載硫復合材料。

8.如權利要求1-6所述制備方法得到的鈷摻雜鈦酸鍶載硫復合材料或權利要求7所述鈷摻雜鈦酸鍶載硫復合材料在鋰硫電池正極極片和扣式電池中的應用。

9.如權利要求8所述應用，所述鋰硫電池正極極片的制備方法為：將上述制備的鈷摻雜鈦酸鍶載硫復合材料與導電炭黑、粘結劑PVDF稱量并研磨均勻后，加入分散劑，制成穩定的漿料；然后涂在含碳鋁箔上面，真空干燥，裁切成極片存放在手套箱中，用于組裝扣式電池。