[發明專利]縮二脲多異氰酸酯的制備方法

在審

• 申請號: 202211286198.5
• 申請日: 2022-10-20
• 公開（公告）號: CN115894302A
• 公開（公告）日: 2023-04-04
• 發明（設計）人: 袁昊昱;毛建擁;苗凱;欒尊廷;王盛文;范金皓
• 申請（專利權）人: 山東新和成維生素有限公司;山東新和成精化科技有限公司;浙江新和成股份有限公司
• 主分類號: C07C273/18
• 分類號: C07C273/18;C07C275/62;C08F261/04;C08F220/06;C08F220/28;C08F222/20;C08F220/44;C08F222/06
• 代理公司: 杭州華進聯浙知識產權代理有限公司 33250
• 代理人: 儲照良

1.一種縮二脲多異氰酸酯的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

提供吸水樹脂，并使所述吸水樹脂吸水至飽和，其中，所述吸水樹脂的強度大于或等于2000N/kg，吸水率大于或等于2000g/g，所述吸水樹脂在酸性條下能夠釋放出吸收的水分子，且釋放水分子的速度為0.10g/(g·h)-0.15g/(g·h)；

將飽和的所述吸水樹脂與二異氰酸酯單體、酸性催化劑混合成反應體系并進行反應，得到反應物；以及

從所述反應物中分離得到縮二脲多異氰酸酯。

2.根據權利要求1所述的縮二脲多異氰酸酯的制備方法，其特征在于，所述吸水樹脂的尺寸小于或等于20目。

3.根據權利要求1所述的縮二脲多異氰酸酯的制備方法，其特征在于，所述反應體系中，飽和的所述吸水樹脂的用量為所述二異氰酸酯單體的質量的2％-5％；

及/或，所述酸性催化劑的用量為所述二異氰酸酯單體的質量的0.01％-1％。

4.根據權利要求1-3任一項所述的縮二脲多異氰酸酯的制備方法，其特征在于，所述吸水樹脂選自聚乙烯醇共聚物-分子篩復合型吸水樹脂。

5.根據權利要求4所述的縮二脲多異氰酸酯的制備方法，其特征在于，所述聚乙烯醇共聚物-分子篩復合型吸水樹脂中，聚乙烯醇共聚物由聚乙烯醇、共聚單體與交聯劑反應而成，其中，所述共聚單體選自丙烯腈、丙烯酸鈉、丙烯醛、丙烯酰胺、聚乙二醇二丙烯酸酯、丙氧基甘油三丙烯酸酯、順丁烯二酸酐中的至少兩種，所述交聯劑選自含有雙鍵、羥基、胺基、亞氨基、羧基、環氧基中至少兩個基團的有機化合物。

6.根據權利要求5所述的縮二脲多異氰酸酯的制備方法，其特征在于，所述交聯劑選自乙二醇、丙三醇、三羥甲基丙烷、N,N-亞甲基雙丙烯酰胺、甘油烯丙醚、N-羥甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸縮水甘油酯、丙烯酸縮水甘油酯、己二胺、己二酸、苯二甲酸、二乙烯二甲苯中的至少一種。

7.根據權利要求5所述的縮二脲多異氰酸酯的制備方法，其特征在于，所述共聚單體與所述聚乙烯醇的質量比為0.2:1-1.5:1，所述交聯劑與所述聚乙烯醇的質量比為0.001:1-0.05:1。

8.根據權利要求4所述的縮二脲多異氰酸酯的制備方法，其特征在于，所述聚乙烯醇共聚物-分子篩復合型吸水樹脂中，分子篩的孔徑為8nm-20nm，分子篩在所述聚乙烯醇共聚物-分子篩復合型吸水樹脂中的質量分數為5％-15％。

9.根據權利要求8所述的縮二脲多異氰酸酯的制備方法，其特征在于，所述分子篩選自MCM系列分子篩、SBA-n系列分子篩、MSU-X系列分子篩中的至少一種。

10.根據權利要求4所述的縮二脲多異氰酸酯的制備方法，其特征在于，所述二異氰酸酯單體選自脂肪族二異氰酸酯或脂環族二異氰酸酯中的至少一種。

11.根據權利要求10所述的縮二脲多異氰酸酯的制備方法，其特征在于，所述二異氰酸酯單體選自異佛爾酮二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯中的至少一種。

12.根據權利要求4所述的縮二脲多異氰酸酯的制備方法，其特征在于，所述酸性催化劑選自磷酸、磷酸乙基酯、磷酸二乙基酯、磺酸、草酸、甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、新戊酸中的至少一種。

13.根據權利要求4所述的縮二脲多異氰酸酯的制備方法，其特征在于，所述反應體系中還加入增溶劑，所述增溶劑的用量為所述二異氰酸酯單體的質量的5％-10％，所述增溶劑選自磷酸三乙基酯、二甲基甲酰胺、乙酸甲氧基丙基酯中的至少一種。