[發(fā)明專利]縮二脲多異氰酸酯的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202211286198.5
• 申請(qǐng)日: 2022-10-20
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN115894302A
• 公開(kāi)（公告）日: 2023-04-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 袁昊昱;毛建擁;苗凱;欒尊廷;王盛文;范金皓
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 山東新和成維生素有限公司;山東新和成精化科技有限公司;浙江新和成股份有限公司
• 主分類號(hào): C07C273/18
• 分類號(hào): C07C273/18;C07C275/62;C08F261/04;C08F220/06;C08F220/28;C08F222/20;C08F220/44;C08F222/06
• 代理公司: 杭州華進(jìn)聯(lián)浙知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 33250
• 代理人: 儲(chǔ)照良

1.一種縮二脲多異氰酸酯的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

提供吸水樹(shù)脂，并使所述吸水樹(shù)脂吸水至飽和，其中，所述吸水樹(shù)脂的強(qiáng)度大于或等于2000N/kg，吸水率大于或等于2000g/g，所述吸水樹(shù)脂在酸性條下能夠釋放出吸收的水分子，且釋放水分子的速度為0.10g/(g·h)-0.15g/(g·h)；

將飽和的所述吸水樹(shù)脂與二異氰酸酯單體、酸性催化劑混合成反應(yīng)體系并進(jìn)行反應(yīng)，得到反應(yīng)物；以及

從所述反應(yīng)物中分離得到縮二脲多異氰酸酯。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的縮二脲多異氰酸酯的制備方法，其特征在于，所述吸水樹(shù)脂的尺寸小于或等于20目。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的縮二脲多異氰酸酯的制備方法，其特征在于，所述反應(yīng)體系中，飽和的所述吸水樹(shù)脂的用量為所述二異氰酸酯單體的質(zhì)量的2％-5％；

及/或，所述酸性催化劑的用量為所述二異氰酸酯單體的質(zhì)量的0.01％-1％。

4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的縮二脲多異氰酸酯的制備方法，其特征在于，所述吸水樹(shù)脂選自聚乙烯醇共聚物-分子篩復(fù)合型吸水樹(shù)脂。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的縮二脲多異氰酸酯的制備方法，其特征在于，所述聚乙烯醇共聚物-分子篩復(fù)合型吸水樹(shù)脂中，聚乙烯醇共聚物由聚乙烯醇、共聚單體與交聯(lián)劑反應(yīng)而成，其中，所述共聚單體選自丙烯腈、丙烯酸鈉、丙烯醛、丙烯酰胺、聚乙二醇二丙烯酸酯、丙氧基甘油三丙烯酸酯、順丁烯二酸酐中的至少兩種，所述交聯(lián)劑選自含有雙鍵、羥基、胺基、亞氨基、羧基、環(huán)氧基中至少兩個(gè)基團(tuán)的有機(jī)化合物。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的縮二脲多異氰酸酯的制備方法，其特征在于，所述交聯(lián)劑選自乙二醇、丙三醇、三羥甲基丙烷、N,N-亞甲基雙丙烯酰胺、甘油烯丙醚、N-羥甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸縮水甘油酯、丙烯酸縮水甘油酯、己二胺、己二酸、苯二甲酸、二乙烯二甲苯中的至少一種。

7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的縮二脲多異氰酸酯的制備方法，其特征在于，所述共聚單體與所述聚乙烯醇的質(zhì)量比為0.2:1-1.5:1，所述交聯(lián)劑與所述聚乙烯醇的質(zhì)量比為0.001:1-0.05:1。

8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的縮二脲多異氰酸酯的制備方法，其特征在于，所述聚乙烯醇共聚物-分子篩復(fù)合型吸水樹(shù)脂中，分子篩的孔徑為8nm-20nm，分子篩在所述聚乙烯醇共聚物-分子篩復(fù)合型吸水樹(shù)脂中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5％-15％。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的縮二脲多異氰酸酯的制備方法，其特征在于，所述分子篩選自MCM系列分子篩、SBA-n系列分子篩、MSU-X系列分子篩中的至少一種。

10.根據(jù)權(quán)利要求4所述的縮二脲多異氰酸酯的制備方法，其特征在于，所述二異氰酸酯單體選自脂肪族二異氰酸酯或脂環(huán)族二異氰酸酯中的至少一種。

11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的縮二脲多異氰酸酯的制備方法，其特征在于，所述二異氰酸酯單體選自異佛爾酮二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯中的至少一種。

12.根據(jù)權(quán)利要求4所述的縮二脲多異氰酸酯的制備方法，其特征在于，所述酸性催化劑選自磷酸、磷酸乙基酯、磷酸二乙基酯、磺酸、草酸、甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、新戊酸中的至少一種。

13.根據(jù)權(quán)利要求4所述的縮二脲多異氰酸酯的制備方法，其特征在于，所述反應(yīng)體系中還加入增溶劑，所述增溶劑的用量為所述二異氰酸酯單體的質(zhì)量的5％-10％，所述增溶劑選自磷酸三乙基酯、二甲基甲酰胺、乙酸甲氧基丙基酯中的至少一種。