[發(fā)明專利]一種同時鑒別人參健脾丸中八種原料藥的檢測方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202211284828.5
• 申請日: 2022-10-17
• 公開（公告）號: CN115541768A
• 公開（公告）日: 2022-12-30
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 林林;劉廣楨;劉琦;張雷;譚樂俊
• 申請（專利權(quán)）人: 山東省食品藥品檢驗研究院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/72;G01N30/86
• 代理公司: 北京元本知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11308
• 代理人: 徐蘋

本發(fā)明屬于藥品檢測技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種同時鑒別人參健脾丸中八種原料藥的檢測方法。所述的檢測方法包括以下步驟：制備供試品溶液、對照藥材溶液和對照品溶液；采用UPLC?Q?Orbitrap，按照確定的色譜和質(zhì)譜條件注入儀器，進行檢測；按照保留時間和精確質(zhì)量數(shù)進行鑒別。本發(fā)明所述的檢測方法可以同時進行人參健脾丸中人參、陳皮、木香、黃芪、當(dāng)歸、遠志、白術(shù)和酸棗仁八種原料藥的檢測，簡單、易操作，準(zhǔn)確度高，分析時間短，重現(xiàn)性好，可用于人參健脾丸的質(zhì)量控制。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于藥品檢測技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種同時鑒別人參健脾丸中八種原料藥的檢測方法。

背景技術(shù)

人參健脾丸由人參、白術(shù)、茯苓、山藥、陳皮、木香、砂仁、黃芪、當(dāng)歸、酸棗仁和遠志十一味藥組成，具有健脾益氣，和胃止瀉的功效，用于脾胃虛弱所致的飲食不化、脘悶嘈雜、惡心嘔吐、腹痛便溏、不思飲食、體弱倦怠。。

對于人參健脾丸的檢測方法，現(xiàn)行質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)收載于《中國藥典》2020年版一部，檢測項目包括山藥、人參、砂仁的顯微鑒別；人參、當(dāng)歸、白術(shù)的薄層鑒別，以及陳皮的HPLC含量測定。六種原料藥需要五個檢驗項目來實現(xiàn)質(zhì)量控制，而且供試品制備過程繁瑣，費時費力。

現(xiàn)有發(fā)明專利CN107064328B-一種人參健脾丸中五種人參皂苷類成分的含量測定方法對人參健脾丸中人參的五個皂苷類成分進行了測定，僅對人參進行了控制。發(fā)明專利CN103134801B-一種人參健脾丸顯微鑒定的方法提供了一種人參健脾丸的檢測方法，該發(fā)明采用顯微鑒定法對白術(shù)、當(dāng)歸、黃芪、木香、人參、砂仁、山藥、酸棗仁、遠志九種原料藥進行了測定，但是多個藥味采用了木栓細胞、薄壁細胞等顯微特征，專屬性不強，很難避免假陽性的干擾問題。

發(fā)明內(nèi)容

為解決上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，本發(fā)明提供了一種同時鑒別人參健脾丸中八種原料藥的檢測方法，采用UPLC-Q-Orbitrap高效液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，利用保留時間和精確質(zhì)量數(shù)實現(xiàn)對人參健脾丸中多藥味的同時鑒別。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

一種同時鑒別人參健脾丸中八種原料藥的檢測方法，包括以下步驟：

(1)取人參健脾丸適量，剪碎，取約3g，精密稱定，加入80％甲醇25ml，加熱回流提取30分鐘，放冷，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得；

(2)對照藥材溶液的制備：取人參、陳皮、木香、黃芪、當(dāng)歸、遠志、白術(shù)和酸棗仁對照藥材適量，分別加80％甲醇25ml，加熱回流30分鐘，放冷，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得；

(3)對照品溶液的制備：取人參皂苷Rg₁、人參皂苷Rb₁、蒼術(shù)酮、橙皮苷、木香烴內(nèi)酯、去氫木香內(nèi)酯、黃芪甲苷、毛蕊異黃酮葡萄糖苷、阿魏酸、藁本內(nèi)酯、酸棗仁皂苷A、酸棗仁皂苷B、遠志酮Ⅲ和細葉遠志皂苷對照品，分別加80％甲醇制成10μg/ml的對照品溶液，即得；

(4)檢測：分別取供試品溶液、對照品溶液注入UPLC-Q-Orbitrap，記錄圖譜，按照保留時間和精確質(zhì)量數(shù)進行鑒別。

進一步地，步驟(3)中的液相色譜條件為：以乙腈為流動相A，以體積分數(shù)比0.05％甲酸溶液為流動相B，采用梯度洗脫方式：0→12min，乙腈11％→35％；12→20min，乙腈35％→65％；20→30min，乙腈65％→85％，流速：0.5ml/min；