[發明專利]一種全氟己酮的制備方法在審
| 申請號: | 202211284657.6 | 申請日: | 2022-10-17 |
| 公開(公告)號: | CN115504871A | 公開(公告)日: | 2022-12-23 |
| 發明(設計)人: | 陳文亮;朱永濤;張會敏;劉文娟;魚哲瑋;喬志國 | 申請(專利權)人: | 內蒙古永和氟化工有限公司 |
| 主分類號: | C07C45/58 | 分類號: | C07C45/58;C07C49/167;B01J27/12;B01J27/138 |
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| 地址: | 011800 內蒙古自治區*** | 國省代碼: | 內蒙古;15 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 己酮 制備 方法 | ||
本發明提供了一種全氟己酮的制備方法,全氟?2,3?環氧?2?甲基戊烷及分散劑在催化劑的作用下反應,將反應得到的產物靜置分層,下層液通過精餾得到全氟己酮。該制備方法工藝簡單,生產成本低、產物純度較高,工藝生產綠色環保。
技術領域
本發明涉及氟化工領域,具體涉及一種全氟己酮的的制備方法。
背景技術
全氟己酮,英文名稱為2-methyl-3-pentanone,商業名稱Novec 1230,全氟己酮被認為是新型的代替哈龍和氟代烷烴的滅火劑,優點在于滅火高效、安全、環保。作為一種新型的滅火劑,全氟己酮具有較高的性價比,具有廣闊的發展前景。
目前全氟己酮的價格十分昂貴,因此需要開發出適合工業化生產的全氟己酮合成工藝路線。尤其是在原料及催化劑方面需要有所突破,這樣可以大幅度的降低生產成本,對全氟己酮的合成有重要意義。
因此,本領域亟需開發一種由全氟-2,3-環氧-2-甲基戊烷直接制備獲得全氟己酮的方法。
發明內容
本發明的目的在于提供一種全氟己酮的合成方法,技術方案如下:
全氟-2,3-環氧-2-甲基戊烷及分散劑在催化劑的作用下反應,反應壓力為 0-0.5MPa。
優選的,分散劑為乙腈,反應溫度為15℃-85℃。
優選的,催化劑為金屬氟化物與氟化氫的混合。
進一步優選的,金屬氟化物選自氟化鈣、氟化鈉、氟化氫鉀、氟化鉀的任意一種或多種的組合。
進一步優選的,氟化氫與金屬氟化物的質量比為1:2-1:4。
優選的,還包括后處理步驟,后處理為將反應得到的產物靜置分層,下層液通過精餾得到全氟己酮。
有益效果:本發明采用全氟-2,3-環氧-2-戊烷為原料,氟化氫和金屬氟化物的混合物為催化劑,乙腈為分散劑制得全氟己酮,制備方法不僅具有收率高、選擇性高的優點,而且反應條件溫和,易于工業化生產。
具體實施方式
下面結合實施例對本發明對本發明進行具體說明,但并不將本發明局限于這些實施例,反應后的產品經常壓精餾后可得純度99.9%(面積百分比)以上的全氟己酮產品。
實施例1
將1kg全氟-2,3-環氧-2-甲基戊烷、3kg乙腈和200g氟化鈣與100g氟化氫加入到5L反應釜中,密閉反應釜,進行氮氣置換,攪拌,升溫至60℃,維持反應溫度為60℃下反應4小時,待溫度降至15℃,停止攪拌,靜置10分鐘,對反應器出口物料下層液進行精餾,產物數據如表1。
實施例2
將1kg全氟-2,3-環氧-2-甲基戊烷、3kg乙腈和200g氟化鈉與100g氟化氫加入到5L反應釜中,密閉反應釜,進行氮氣置換,打開攪拌,升溫至60℃,維持反應溫度在60℃下反應8小時,待溫度降至15℃,停止攪拌,靜置10分鐘,對反應器出口物料下層液進行精餾,產物數據如表1。
實施例3
將1kg全氟-2,3-環氧-2-甲基戊烷、3kg乙腈和300g氟化鉀與100g氟化氫加入到具備受料條件的5L反應釜中,密閉反應釜,進行氮氣置換,攪拌,升溫至50℃,維持反應溫度在50℃下反應4小時,待溫度降至15℃,停止攪拌,靜置10分鐘,對反應器出口物料下層液進行精餾,產物數據如表1。
實施例4
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