[發明專利]巰基官能化的磁性介孔硅膠材料在食品中汞萃取和檢測方面的應用

在審

• 申請號: 202211280307.2
• 申請日: 2022-10-19
• 公開（公告）號: CN115901701A
• 公開（公告）日: 2023-04-04
• 發明（設計）人: 張惠賢;彭西甜;崔文文;路磊;王明銳;王愛華;姚晶晶;彭立軍
• 申請（專利權）人: 湖北省農業科學院農業質量標準與檢測技術研究所
• 主分類號: G01N21/64
• 分類號: G01N21/64;G01N21/01;G01N1/44;B01J20/281;B01J20/28;B01J20/30
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 張秋燕

本發明公開了巰基官能化的磁性介孔硅膠材料在食品中汞萃取和/或檢測方面的應用，所述巰基官能化的磁性介孔硅膠材料是由介孔硅膠包埋的磁性Fe₃O₄，并且表面通過巰基硅烷偶聯劑實現巰基官能化的萃取材料。本發明通過將食品酸消化后，調節pH至中性，加入磁性巰基官能化的磁性介孔硅膠材料對其中的汞離子進行磁性固相萃取，然后固液分離，所得固體產物即為吸附有汞離子的巰基官能化的磁性介孔硅膠萃取材料，經洗滌、解吸，得到快速測定食品中汞的待測液，采用外標法經原子熒光光度計進行定量分析。本發明的前處理過程可以去除食品中的大量基質，凈化效果好，汞離子的回收率很好，結合原子熒光光度計對汞離子進行分離檢測，大大提高了汞離子的分離效率，檢測靈敏度和準確性高，且重現性好。

技術領域

本發明屬于快速分析檢測技術領域，特別涉及巰基官能化的磁性介孔硅膠材料在食品中汞萃取和快速檢測方面的應用。

背景技術

重金屬汞(Hg)，又稱水銀，是唯一一種在常溫條件下狀態為液態的重金屬，是一種毒性較強的重金屬。汞會對人類健康造成危害，例如損傷呼吸道、中樞神經系統、引起易興奮癥、腎病、心臟病、皮膚過敏等疾病；汞類化合物具有親脂性、生物積累效應和生物放大效應等特性，能較為容易的透過血液和大腦內的各種組織屏障，進而在生物體內達到高度富集的狀態，破壞神經系統而造成全身性損害。膳食途徑攝入是汞進入人體的主要途徑，汞與人體細胞的親和力較強，易與蛋白質結合成穩定的有機物，生物體內累積的汞會大量富集于肌肉蛋白中，與此同時，汞在生物體內不易被分解并代謝掉。因此，汞會隨著食物鏈中營養級的提高而累積到高級營養級生物體內，最終會在人體內長期累積并危害人類健康。因此，為了保障食品質量安全的最后一道防線，建立簡單有效、高靈敏度的分析方法用于食品中汞的檢測是十分必要的。

目前常用的汞檢測技術有原子吸收光譜法(AAS)、電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS)、原子熒光光譜法(AFS)、原子發射光譜法(AES)、液相色譜質譜法(LC-MS)和液相色譜-原子熒光光譜法(LC-AFS)等。由于食物樣品基質復雜，汞濃度很低，在樣品分析前通常需要進行預富集。固相萃取是目前應用最廣泛的樣品前處理技術，而吸附劑是固相萃取的核心，其決定了萃取的選擇性和吸附容量。例如，Dian-Bing?Zhou等人(Journal?ofChromatography?A,2021,1654,462465)利用巰基修飾金屬有機骨架材料(Fe₃O₄@UiO-66-SH)富集魚肉中的甲基汞和無機汞，并利用高效液相色譜-電感耦合等離子體質譜進行檢測；陳東洋等人(分析實驗室,2020,39(10)1179-1182)利用商品化的C₁₈小柱固相萃取-液相色譜原子熒光光譜聯用法同時測定食品中甲基汞和乙基汞。盡管以上方法都可以得到很好的靈敏度和準確度，然而以上前處理方法萃取容量低、前處理步驟繁瑣，不利于大批量樣品低成本、高通量的檢測。并且，純硅膠磁性材料作為吸附劑，對重金屬離子吸附量較小，限制了其在食品中的應用。因此，開發新型的高選擇性、高吸附容量的吸附劑和快速的樣品前處理技術，實現大批量樣品中汞的低成本、高靈敏度的分析具有重要的意義。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是針對上述現有技術的不足，提供一種巰基官能化的磁性介孔硅膠材料用于食品中汞萃取和/或檢測，可以去除食品中的大量基質，實現食品中汞離子的快速富集，凈化效果好，回收率高，并且，外加磁場作用下可以實現吸附劑的快速回收，方便高效，大大簡化了前處理操作過程，結合原子熒光光度計的檢測，實現了食品中汞的準確、靈敏的檢測。

為了解決上述技術問題，本發明采用的技術方案如下：

巰基官能化的磁性介孔硅膠材料在食品中汞的萃取和/或檢測方面的應用，其特征在于，所述巰基官能化的磁性介孔硅膠材料為介孔硅膠包埋的磁性Fe₃O₄，并且表面通過巰基硅烷偶聯劑實現巰基官能化。

按上述方案，所述巰基官能化的磁性介孔硅膠材料制備方法，包括如下步驟：