[發(fā)明專利]一種二氟磷酸鋰的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202211275846.7
• 申請日: 2022-10-18
• 公開（公告）號: CN115535994A
• 公開（公告）日: 2022-12-30
• 發(fā)明（設計）人: 楊華春;李云峰;張正陽;張照坡;李鵬;辛婉婉;劉強;李倩慧;張雙杰;王艷君
• 申請（專利權）人: 河南省氟基新材料科技有限公司
• 主分類號: C01B25/455
• 分類號: C01B25/455
• 代理公司: 鄭州睿信知識產(chǎn)權代理有限公司 41119
• 代理人: 牛愛周

1.一種二氟磷酸鋰的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將五氧化二磷和氟化氫在-10℃～18℃下進行反應；

(2)將步驟(1)反應后的體系和鋰源在非水溶劑中混合反應。

2.如權利要求1所述的二氟磷酸鋰的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述反應的終點為五氧化二磷消失，所述五氧化二磷和氟化氫的摩爾比不大于1:4。

3.如權利要求1或2所述的二氟磷酸鋰的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述反應的方法包括以下步驟：將氟化氫氣體和溫度為-10℃～0℃的五氧化二磷接觸，氟化氫冷凝后與五氧化二磷進行所述反應。

4.如權利要求3所述的二氟磷酸鋰的制備方法，其特征在于，所述接觸是在常壓下將氟化氫氣體通入五氧化二磷中，每80g氟化氫氣體所需的通入時間為3.5～6h，通入結束后，繼續(xù)反應7.5～8.5h。

5.如權利要求1所述的二氟磷酸鋰的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述混合反應的溫度為0～40℃。

6.如權利要求5所述的二氟磷酸鋰的制備方法，其特征在于，所述混合反應包括依次進行的低溫反應和高溫反應；所述低溫反應的溫度為0～10℃，低溫反應的時間為0.8～1.2h；所述高溫反應的溫度為35～40℃，高溫反應的時間為3.8～4.2h。

7.如權利要求1所述的二氟磷酸鋰的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)反應后的體系中的二氟磷酸的摩爾量與鋰源中鋰元素的摩爾量之比不大于1:1。

8.如權利要求1所述的二氟磷酸鋰的制備方法，其特征在于，所述鋰源為碳酸鋰。

9.如權利要求1-2、5-8中任一項所述的二氟磷酸鋰的制備方法，其特征在于，所述非水溶劑為乙酸乙酯。

10.如權利要求1-2、5-8中任一項所述的二氟磷酸鋰的制備方法，其特征在于，混合反應結束后，將反應后的體系進行第一次固液分離，再將第一次固液分離所得液體進行蒸餾，得到濃縮液，再將濃縮液與二氟磷酸鋰的不良溶劑混合，析晶，第二次固液分離，最后將第二次固液分離所得固體進行干燥，得到二氟磷酸鋰；所述不良溶劑為二氯甲烷。