[發明專利]一種含氟液體制備氟硅酸鉀的方法

在審

• 申請號: 202211275261.5
• 申請日: 2022-10-18
• 公開（公告）號: CN115626647A
• 公開（公告）日: 2023-01-20
• 發明（設計）人: 劉兵兵;鄭光明;李防;劉華;鄧光政;付海軍
• 申請（專利權）人: 宜都興發化工有限公司
• 主分類號: C01B33/10
• 分類號: C01B33/10
• 代理公司: 宜昌市三峽專利事務所 42103
• 代理人: 成鋼

本發明公開了一種含氟液體制備高純度氟硅酸鉀的方法，將硅渣與一定質量分數的酸混合，在一定溫度和攪拌下反應，將硅渣和酸的混合物進行抽濾，用去離子水洗滌，直到洗水呈中性，將洗滌后的硅渣放入100?300℃的烘箱內，將烘干后的硅渣研磨成超細硅渣粉；將含氟液體在一定真空度和溫度下進行濃縮，到達濃縮終點后取一定量的濃縮液升溫至40～50℃，加入一定量的超細硅粉后攪拌反應，反應完后過濾，取上清液加入適量的鉀鹽后緩慢降溫至常溫，常溫攪拌條件下反應，經過過濾、洗滌、干燥即可得到高純度的氟硅酸鉀。該方法操作簡單，原料均為廉價藥劑和工業副產物，制備條件溫和，是一種有效可行的制備高純度氟硅酸鉀的方法。

技術領域

本發明屬于磷化工生產領域，具體涉及一種含氟液體制備高純度氟硅酸鉀的方法。

背景技術

氟硅酸鉀是冶金工業中用作鎂、鋁冶煉的助劑，玻璃工業中用于制造鉀玻璃、光學玻璃、不透明玻璃，農藥工業中用于制造殺蟲劑，化工工業中用于制造中間體，分析化學中用作分析試劑，也可用于陶瓷合成云母等方面。

磷礦中氟資源量占世界氟資源蘊藏量約90%，磷礦在濕法加工過程中，氟資源大約70%進入磷酸中，磷酸中氟資源約50% -60%在濃縮過程中以含氟氣體形式逸出，并以氟硅酸形式回收，從磷酸中回收氟資源是磷礦中氟回收的主要途徑，但氣相的氟回收是非常有限的，僅有約四分之一的氟從氣相中逸出,還有約四分之三的氟并沒有以氣體的形式逸出，而是主要以氫氟酸和氟硅酸的形式存在于濕法磷酸液相和酸性水中,回收這一部分的氟既可以除去氟雜質，也創造了社會和經濟效益。

針對濕法磷酸液相中的氟大多著眼于如何有效脫除氟,如采用鈉鹽為脫氟劑,其主要目的是為了提高濕法磷酸的品質,減少濕法磷酸中雜質的含量，也文獻報道將濕法磷酸液相中的氟制成氟硅酸鈉或氟硅酸鉀等初級產品，也有嘗試將氟硅酸鈉或氟硅酸鉀通過一次堿化、一次過濾、一次濃縮等步驟進一步加工制成氟化鈉或氟化鉀,由于制備工藝的不同,氟化鹽產品雜質含量過高，產品純度不高，難以達到行業標準要求。本發明旨在以濕法磷酸生產中含氟液體為氟源制取高純度的氟硅酸鉀產品。

發明內容

為實現上述目的，本發明的技術方案為：一種含氟液體制備高純度氟硅酸鉀的方法，（1）將硅渣與酸混合，攪拌下反應后將得到的混合物抽濾，洗滌至中性，烘干后研磨成硅渣粉；

（2）將含氟液體加入超細硅粉后攪拌反應，反應完后過濾，取上清液加入鉀鹽，攪拌反應完成后經過濾、洗滌、干燥得到氟硅酸鉀。

所述的硅渣中包括含量為70-80%的二氧化硅，5-10 %的氟離子，3-5%的水，以及不可避免的金屬離子雜質。

所述的酸為硝酸或鹽酸或兩者的混合，質量分數為20%～40%。

硅渣與酸混合后在55-75℃下反應2-5h。

洗滌至中性的硅渣放入100-300℃的烘箱內3～5小時，將烘干后的硅渣研磨成硅渣粉；所述的硅渣粉的細度為400目以上占比80%～100%。

所述的硅渣粉的細度為600目以上占比70%～80%。

所述的含氟液體為濕法磷酸尾氣洗滌循環液，包括氟及磷，其中氟的含量5%～12%，磷

的含量0.5%～1.0%。所述的含氟液體在進行反應前先在溫度70～80℃、真空度為-60kpa～-80kpa下濃縮至原體積分數的20-40%。

含氟液體加入超細硅粉后在40-60℃下攪拌反應1-3h；加入鉀鹽后在常溫下攪拌反應1-3h。

含氟液體、硅渣粉、鉀鹽的質量比為1：1-1.5：0.5-1.1；所述的鉀鹽包括硝酸鉀、碳酸鉀、氯化鉀中的任意一種。