[發明專利]一種高純磷酸二氫鉀及其制備方法在審
| 申請號: | 202211272807.1 | 申請日: | 2022-10-18 |
| 公開(公告)號: | CN115676788A | 公開(公告)日: | 2023-02-03 |
| 發明(設計)人: | 雷婷;陳浩;李春霖;魏東;曾建 | 申請(專利權)人: | 新希望化工投資有限公司;云南新龍礦物質飼料有限公司 |
| 主分類號: | C01B25/30 | 分類號: | C01B25/30;C01F11/46 |
| 代理公司: | 成都睿道專利代理事務所(普通合伙) 51217 | 代理人: | 賀理興 |
| 地址: | 610042 四川*** | 國省代碼: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 高純 磷酸 二氫鉀 及其 制備 方法 | ||
1.一種高純磷酸二氫鉀的制備方法,其特征在于,包括如下步驟:
S1.反應:采用磷酸氫鈣和硫酸氫鉀在溶液中反應制備固液混合物A;或采用磷酸氫鈣和硫酸以及硫酸鉀在溶液中反應制備固液混合物A;
S2.石膏分離:對步驟S1得到的固液混合物A進行過濾,得到石膏和濾液;
S3.雜質分離:向步驟S2得到的濾液中加入含鈣除雜劑,所述含鈣除雜劑中鈣的摩爾含量為濾液中硫酸根的摩爾含量的1~5倍;同時,控制所述濾液中鈣磷摩爾比滿足n(Ca2+):n(P2O5)=1:20~35;混合均勻后調整濾液pH值至4.5~6,得到固液混合物B,并將其進行過濾;
S4:結晶:向步驟S3過濾后的濾液中加入磷酸調整pH值至4.2~4.7,對其冷卻結晶后得到磷酸二氫鉀粗晶體;
S5:重結晶:將磷酸二氫鉀粗晶體加熱溶解之后重結晶得到高純磷酸二氫鉀。
2.根據權利要求1所述的高純磷酸二氫鉀的制備方法,其特征在于,步驟S3中,所述含鈣除雜劑選自碳酸鈣、氫氧化鈣、磷酸鈣、磷酸二氫鈣、磷酸氫鈣中的一種或多種。
3.根據權利要求1所述的高純磷酸二氫鉀的制備方法,其特征在于,步驟S3中,用氫氧化鉀或碳酸鉀中的一種或兩種調節pH值至4.5~6。
4.根據權利要求1~3任一所述的高純磷酸二氫鉀的制備方法,其特征在于,步驟S1中:采用磷酸氫鈣和硫酸以及硫酸鉀在溶液中反應制備固液混合物A的具體步驟包括:
S11.萃取:將磷酸氫鈣制備成磷酸氫鈣漿料,并將其與硫酸溶液混合,進行萃取反應,得到固液混合物A1;
S12.轉化:向步驟S1中制備得到的固液混合物A1中加入硫酸鉀進行轉化反應,得到固液混合物A。
5.根據權利要求4所述的高純磷酸二氫鉀的制備方法,其特征在于,步驟S1中,磷酸氫鈣和硫酸根的摩爾比滿足1:1~1.2,所述硫酸根由步驟S11的硫酸溶液和步驟S12的硫酸鉀提供。
6.根據權利要求5所述的高純磷酸二氫鉀的制備方法,其特征在于,步驟S11中,磷酸氫鈣料漿的固液比為1:1~2;硫酸溶液的濃度為16%~98%。
7.根據權利要求4所述的高純磷酸二氫鉀的制備方法,其特征在于,步驟S12中硫酸鉀的加入量與步驟S12中硫酸的加入量之間滿足:n(硫酸鉀):n(硫酸)=0.2~0.95:1。
8.根據權利要求4所述的高純磷酸二氫鉀的制備方法,其特征在于,步驟S2得到的石膏通過工業水進行多次洗滌,得到的洗液回用至步驟S11中用于配置磷酸氫鈣漿料。
9.根據權利要求1所述的高純磷酸二氫鉀的制備方法,其特征在于,步驟S1中,采用磷酸氫鈣和硫酸氫鉀在溶液中反應制備固液混合物A的具體步驟為:將磷酸氫鈣固體加入至硫酸氫鉀溶液中反應制備得到固液混合物A;固液比為0.25~0.3:1;n(K+):n(PO43-)=1.2~1.3:1。
10.一種高純磷酸二氫鉀,其特征在于,由權利要求1~9任一所述方法制備得到。
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